Measurement of Oxidation Induction Time(OIT) of Deteriorated Polypropylene with a Differential Scanning Calorimeter

Význam tématu

Oxidační indukční čas (OIT) měřený diferenční kalorimetrií je klíčovým indikátorem stability polymerních materiálů. Poskytuje rychlé a kvantitativní hodnocení stupně degradace a účinnosti přidaných antioxidantů. V praxi se tato metoda využívá při vývoji nových polymerů, kontrole kvality ve výrobě a sledování životnosti produktů vystavených tepelným a radiačním vlivům.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat OIT v polypropylenu (PP) zatíženém dvěma typy degradace: dlouhodobým tepelným ošetřením (150 °C, 456 až 1080 hodin) a krátkodobým ozařováním ultrafialovými paprsky (5 hodin). Nezpracovaný vzorek sloužil jako referenční. Měření probíhala na přístroji DSC-60 Plus s automatickým ukončením testu po detekci náběhu oxidační exoúbytku.

Použitá metodika a instrumentace

Měření OIT spočívalo ve zvýšení teploty vzorku v dusíkové atmosféře na 185 °C, stabilizaci teploty a následném přepnutí na vzduch či kyslík. Parametry měření:

• Přístroj: DSC-60 Plus diferenční skenovací kalorimetr
• Software: LabSolutions TA s modul OIT Automatic Termination Software
• Program: nárůst teploty z teploty okolí na 215 °C, udržení na 185 °C
• Rychlost ohřevu: 20 °C/min
• Průtok plynů: dusík 50 mL/min před přepnutím, vzduch 50 mL/min po přepnutí
• Hmotnost vzorku: 10–20 mg

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukazují výrazný pokles OIT s rostoucím stupněm degradace:

• Nezpracovaný PP: OIT 128,2 min
• PP po 456 h tepelného ošetření: OIT 27,8 min
• Další prodlužování tepelného ošetření vedlo k dalšímu snižování OIT až k několika minutám
• Neozářený PP ultrafialem: OIT 95,5 min
• PP ozařovaný UV 5 h: OIT 2,7 min

Tyto údaje potvrzují, že tepelná i radiací indukovaná degradace významně snižují oxidační odolnost materiálu a vedou k rychlejšímu nástupu exothermické oxidace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje:

• Rychlé a citlivé vyhodnocení stability polymerů
• Optimalizaci složení antioxidantů a aditiv
• Monitorování kvality během výroby a skladování
• Predikci odolnosti vůči tepelnému a světelnému namáhání

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace a vysokoprůtokových (high-throughput) analýz, integrace DSC s dalšími detekčními technikami (FTIR, MS) a vývoj pokročilých softwarových nástrojů pro podrobnější kinetickou analýzu degradace. Rostoucí důraz na udržitelnost povede k testům recyklovaných a biologicky rozložitelných polymerů.

Závěr

Měření oxidačního indukčního času pomocí DSC-60 Plus prokázalo vysokou senzitivitu k identifikaci stupně degradace polypropylenu jak tepelným, tak UV ošetřením. Metoda poskytuje věrohodné údaje o účinnosti antioxidantů a pomáhá při vývoji odolných materiálů.

Reference

Shimadzu Corporation. Differential Scanning Calorimeter DSC-60 Plus Application News: Measurement of Oxidation Induction Time of Deteriorated Polypropylene. Jan 2022.