ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Česká chromatografická škola
Česká chromatografická škola
Našim cílem je propagace, šíření a podpora analytické chemie, především HPLC, GC a CE, jako základních separačních metod. Vzdělávání v oblasti separačních metod bychom chtěli pojmout jako kontinuální proces získávání a rozvoje vědomostí, intelektových schopností a praktických dovedností nad rámec obecného vzdělání.
Tagy
Článek
Akademie
LinkedIn Logo

Transfer analytické metody

Čt, 25.11.2021
| Originální článek z: Česká chromatografická škola/Michal Douša
Další díl seriálu HPLC.cz a transfer analytické metody: Validovaná metoda → Dokumentovaná metoda → Transfer protokol → Trénink přijímající laboratoře → Způsobilost přijímající laboratoře → Srovnávací studie.
<p>HPLC.cz: Transfer analytické metody</p>

HPLC.cz: Transfer analytické metody

Definice

Přenos (transfer) validované analytické metody je jedním z posledních kroků validačního cyklu metody z předávající do přijímací laboratoře. Transfer metody je v průmyslu součást technologického transferu výroby do jiného výrobního podninku. V současné době je transfer analytické metody plně integrován do životního cyklu analytické metody, zejména ve farmaceutickém průmyslu. (1), (2), (3)

Pro transfer metod existují směrnice státních autorit, bohužel pouze v obecném rovině a neupravují přesná akceptační kriteria a podmínky. (4)

Postup. Akceptační kriteria - Statistika

Transfer analyické metody zahrnuje několik kroků, které je možné vyjádřit v následujícím grafu:

HPLC.cz: Postup a jednotlivé kroky při transferu analytické metodyHPLC.cz: Postup a jednotlivé kroky při transferu analytické metody

Při transferu metody pak stojíme před rozhodnutím jaké parametry metody při transferu sledovat a jak výsledky statisticky hodnotit. U statistického hodnocení se může jednat o:

  • a. Statistické testy významnosti
  • b. Statistické testy rovnocennosti
  • c. Statistické testy rozdílnosti

Nejčastěji jsou tzv. přístupy používajícího „jednoduchého srovnání“. Jsou definovány akceptační kritéria pro:

  • a. Opakovatelnost
  • b. Celkovou opakovatelnost
  • c. Rozdíl mezi průměry obou laboratoří
  • d. Rozdíl mezi celkovým průměrem a jednotlivými průměry

a dále pro linearitu metody. Předávající laboratoř musí nastavit systém suitability analytické metody, který musí přijímací laboratoř splnit.

Ukážeme si příklad pro jednoduché statistické porovnání ve farmaceutickém průmyslu pro stanovení obsahu. Při jednoduchém porovnání pak musí plati podmínka, že chyba procesu musí být srovnatelná s chybou metody (variabilitou analytickém procesu smax):

HPLC.cz: Srovnání chyby procesu s chybou metodyHPLC.cz: Srovnání chyby procesu s chybou metody

kde u může být odhadnut pro různé typy procesů. Například pro aktivní farmaceutické substance, kde je pouze množství nečistot je proces variability zanedbatelný a pak u = 0, pro lékovou formu je proces variability přibližně stejný jako pro analytickou variabilitu a pak u = 1.

Dále se stanoví maximální směrodatná odchylka metody, která je daná horním (SLupper) a dolním limitem (SLlower) obsahu:

HPLC.cz: Stanovení maximální směrodatné odchylky metodyHPLC.cz: Stanovení maximální směrodatné odchylky metody

Pro jednotlivé parametry metody se vypočítají faktory, které závisí na počtu opakování a hladině významnosti. Tímto faktorem se pak násobí maximální povolená analytická variabilita smax čímž dostaneme hodnoty akceptačních kritérií. Pak dostaneme následující tabulku:

HPLC.cz: Akceptační kritériíHPLC.cz: Akceptační kritérií

Další možností statistického hodnocení metody je na základě nejistot měření a tzv. En čísla (skóre). Uvedeme si malý příklad. Na základě tohoto hodnocení se porovnávají průměrné hodnoty předávající (A) a přijímací laboratoře (B), přičemž k těmto průměrům musí být přiřazena nejistoty měření (uA) a (uB). Pak platí:

HPLC.cz: Výpočet En čísla (skóre)HPLC.cz: Výpočet En čísla (skóre)

Pokud získáme výsledky uvedené v tabulce níže, můžeme učinit závěr, že laboratoře poskytují srovnatelné výsledky:

HPLC.cz: Výsledky srovnáníHPLC.cz: Výsledky srovnání

Přehled metodiky pro transfer analytických metod publikoval E. Rozet et.al. (5)

Zdroje
  1. Galiay M.: STP Pharma Practiques 12, 258 (2002)
  2. Sixsmith D.: Pharm. Technol. Eur. 50 (1999)
  3. Scypinski S., Roberts D., Oates M., Etse J.: Pharm. Technol. (March) 84 (2002)
  4. ICH Q2(R1), Validation of Analytical Procedures; Step 4 version, 2005
  5. E.Rozeta, W.Dewé, E.Ziemons, A.Bouklouze, B.Boulanger, Ph.Hubert: J. Chrom. B, 877, 2214 (2009)
Česká chromatografická škola
LinkedIn Logo
 

Mohlo by Vás zajímat

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie

Online analysis of copper, tin, and zinc in white bronze baths by XRF

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
X-ray
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Elements in a Solid Sulfide Electrolyte using ICP-OES

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Measurement of Total Organic Carbon in Salt- Containing Sediments

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
TOC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Článek | Produkt

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Phenomenex
tag
share
more
Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů
Článek | Kariéra

Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů

Možná hledáme právě Vás na pozice Regionálních produktových specialistů pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů s působností na Moravě a ve středních a východních Čechách.
Altium International
tag
share
more
Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu
Článek | Věda a výzkum

Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu

Objev mezinárodního týmu pod vedením Ostravské univerzity rozšiřuje naše znalosti o jednobuněčných organismech.
Universitas
tag
share
more
Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku
Článek | Osobnosti

Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku

Jedním z desítky Inovátorů roku 2025 se stal prof. Michal Holčapek z Univerzity Pardubice.
Univerzita Pardubice
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie

Online analysis of copper, tin, and zinc in white bronze baths by XRF

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
X-ray
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Elements in a Solid Sulfide Electrolyte using ICP-OES

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Measurement of Total Organic Carbon in Salt- Containing Sediments

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
TOC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Článek | Produkt

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Phenomenex
tag
share
more
Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů
Článek | Kariéra

Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů

Možná hledáme právě Vás na pozice Regionálních produktových specialistů pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů s působností na Moravě a ve středních a východních Čechách.
Altium International
tag
share
more
Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu
Článek | Věda a výzkum

Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu

Objev mezinárodního týmu pod vedením Ostravské univerzity rozšiřuje naše znalosti o jednobuněčných organismech.
Universitas
tag
share
more
Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku
Článek | Osobnosti

Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku

Jedním z desítky Inovátorů roku 2025 se stal prof. Michal Holčapek z Univerzity Pardubice.
Univerzita Pardubice
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie

Online analysis of copper, tin, and zinc in white bronze baths by XRF

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
X-ray
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Elements in a Solid Sulfide Electrolyte using ICP-OES

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Measurement of Total Organic Carbon in Salt- Containing Sediments

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
TOC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Článek | Produkt

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Phenomenex
tag
share
more
Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů
Článek | Kariéra

Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů

Možná hledáme právě Vás na pozice Regionálních produktových specialistů pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů s působností na Moravě a ve středních a východních Čechách.
Altium International
tag
share
more
Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu
Článek | Věda a výzkum

Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu

Objev mezinárodního týmu pod vedením Ostravské univerzity rozšiřuje naše znalosti o jednobuněčných organismech.
Universitas
tag
share
more
Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku
Článek | Osobnosti

Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku

Jedním z desítky Inovátorů roku 2025 se stal prof. Michal Holčapek z Univerzity Pardubice.
Univerzita Pardubice
tag
share
more
 

Mohlo by Vás zajímat

Finding the right technique for seamless elemental analysis in your laboratory

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP-OES, ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření

Pushing the limits for trace elemental analysis using triple quadrupole ICP-MS

Ostatní
| 2025 | Thermo Fisher Scientific
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Thermo Fisher Scientific
Zaměření
Průmysl a chemie

Online analysis of copper, tin, and zinc in white bronze baths by XRF

Aplikace
| 2025 | Metrohm
Instrumentace
X-ray
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie

Determination of Elements in a Solid Sulfide Electrolyte using ICP-OES

Aplikace
| 2025 | Agilent Technologies
Instrumentace
ICP-OES
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie

Measurement of Total Organic Carbon in Salt- Containing Sediments

Aplikace
| 2025 | Shimadzu
Instrumentace
TOC
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Životní prostředí
 

Podobné články

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Článek | Produkt

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu

Obecná SPE metoda dle retenčního mechanismu
Phenomenex
tag
share
more
Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů
Článek | Kariéra

Kariéra Altium - 2x Regionální produktový specialista pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů

Možná hledáme právě Vás na pozice Regionálních produktových specialistů pro oblast spotřebního materiálu a malých laboratorních přístrojů s působností na Moravě a ve středních a východních Čechách.
Altium International
tag
share
more
Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu
Článek | Věda a výzkum

Mezinárodní tým pod vedením OU objevil parazita, který vymyslel evoluční fintu

Objev mezinárodního týmu pod vedením Ostravské univerzity rozšiřuje naše znalosti o jednobuněčných organismech.
Universitas
tag
share
more
Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku
Článek | Osobnosti

Vědec Michal Holčapek získal cenu Hospodářských novin Inovátor roku

Jedním z desítky Inovátorů roku 2025 se stal prof. Michal Holčapek z Univerzity Pardubice.
Univerzita Pardubice
tag
share
more
Další projekty
GCMS
LCMS
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.