ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Česká chromatografická škola
Našim cílem je propagace, šíření a podpora analytické chemie, především HPLC, GC a CE, jako základních separačních metod. Vzdělávání v oblasti separačních metod bychom chtěli pojmout jako kontinuální proces získávání a rozvoje vědomostí, intelektových schopností a praktických dovedností nad rámec obecného vzdělání.
Tagy
Článek
Akademie
Logo of LinkedIn

Transfer analytické metody

Čt, 25.11.2021
| Originální článek z: Česká chromatografická škola/Michal Douša
Další díl seriálu HPLC.cz a transfer analytické metody: Validovaná metoda → Dokumentovaná metoda → Transfer protokol → Trénink přijímající laboratoře → Způsobilost přijímající laboratoře → Srovnávací studie.
HPLC.cz: Transfer analytické metody

HPLC.cz: Transfer analytické metody

Definice

Přenos (transfer) validované analytické metody je jedním z posledních kroků validačního cyklu metody z předávající do přijímací laboratoře. Transfer metody je v průmyslu součást technologického transferu výroby do jiného výrobního podninku. V současné době je transfer analytické metody plně integrován do životního cyklu analytické metody, zejména ve farmaceutickém průmyslu. (1), (2), (3)

Pro transfer metod existují směrnice státních autorit, bohužel pouze v obecném rovině a neupravují přesná akceptační kriteria a podmínky. (4)

Postup. Akceptační kriteria - Statistika

Transfer analyické metody zahrnuje několik kroků, které je možné vyjádřit v následujícím grafu:

HPLC.cz: Postup a jednotlivé kroky při transferu analytické metody

Při transferu metody pak stojíme před rozhodnutím jaké parametry metody při transferu sledovat a jak výsledky statisticky hodnotit. U statistického hodnocení se může jednat o:

  • a. Statistické testy významnosti
  • b. Statistické testy rovnocennosti
  • c. Statistické testy rozdílnosti

Nejčastěji jsou tzv. přístupy používajícího „jednoduchého srovnání“. Jsou definovány akceptační kritéria pro:

  • a. Opakovatelnost
  • b. Celkovou opakovatelnost
  • c. Rozdíl mezi průměry obou laboratoří
  • d. Rozdíl mezi celkovým průměrem a jednotlivými průměry

a dále pro linearitu metody. Předávající laboratoř musí nastavit systém suitability analytické metody, který musí přijímací laboratoř splnit.

Ukážeme si příklad pro jednoduché statistické porovnání ve farmaceutickém průmyslu pro stanovení obsahu. Při jednoduchém porovnání pak musí plati podmínka, že chyba procesu musí být srovnatelná s chybou metody (variabilitou analytickém procesu smax):

HPLC.cz: Srovnání chyby procesu s chybou metody

kde u může být odhadnut pro různé typy procesů. Například pro aktivní farmaceutické substance, kde je pouze množství nečistot je proces variability zanedbatelný a pak u = 0, pro lékovou formu je proces variability přibližně stejný jako pro analytickou variabilitu a pak u = 1.

Dále se stanoví maximální směrodatná odchylka metody, která je daná horním (SLupper) a dolním limitem (SLlower) obsahu:

HPLC.cz: Stanovení maximální směrodatné odchylky metody

Pro jednotlivé parametry metody se vypočítají faktory, které závisí na počtu opakování a hladině významnosti. Tímto faktorem se pak násobí maximální povolená analytická variabilita smax čímž dostaneme hodnoty akceptačních kritérií. Pak dostaneme následující tabulku:

HPLC.cz: Akceptační kritérií

Další možností statistického hodnocení metody je na základě nejistot měření a tzv. En čísla (skóre). Uvedeme si malý příklad. Na základě tohoto hodnocení se porovnávají průměrné hodnoty předávající (A) a přijímací laboratoře (B), přičemž k těmto průměrům musí být přiřazena nejistoty měření (uA) a (uB). Pak platí:

HPLC.cz: Výpočet En čísla (skóre)

Pokud získáme výsledky uvedené v tabulce níže, můžeme učinit závěr, že laboratoře poskytují srovnatelné výsledky:

HPLC.cz: Výsledky srovnání

Přehled metodiky pro transfer analytických metod publikoval E. Rozet et.al. (5)

Zdroje
  1. Galiay M.: STP Pharma Practiques 12, 258 (2002)
  2. Sixsmith D.: Pharm. Technol. Eur. 50 (1999)
  3. Scypinski S., Roberts D., Oates M., Etse J.: Pharm. Technol. (March) 84 (2002)
  4. ICH Q2(R1), Validation of Analytical Procedures; Step 4 version, 2005
  5. E.Rozeta, W.Dewé, E.Ziemons, A.Bouklouze, B.Boulanger, Ph.Hubert: J. Chrom. B, 877, 2214 (2009)
Česká chromatografická škola
 

Mohlo by Vás zajímat

WATER NEEDS IN PHARMA QUALITY CONTROL

Brožury a specifikace
| 2019 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Farmaceutická analýza

Elemental Analysis in Yeast Cells and Selenium Enriched Yeast Cells by ICP-MS with Automated Micro-Flow Sample Introduction

Postery
| 2024 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Elemental Scientific, Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Barbora Kamenická: Ta s „českou Nobelovkou“

Nadšená vědkyně Barbora Kamenická z Univerzity Pardubice získala ocenění Česká hlava v kategorii Doktorand roku díky svému zaměření na inovativní metody odstraňování polutantů z vody.
Univerzita Pardubice
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #31 – Nejpyšnější jsme, když lidé z našich akcí odcházejí nadšení, říkají popularizátoři vědy

Oldřich Hudeček a Jan Havlík se v podcastu CHEmic shodli, že je klíčové přiblížit vědu lidem, kteří o ni dosud nejeví zájem. V rozhovoru s Veronikou Sedláčkovou z Veletrhu vědy.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Věda a výzkum

Grantové podmínky pro mladé vědce: Kde je nejlepší si založit výzkumnou skupinu?

Portál Vědavýzkum.cz Vám přináší 1. část srovnání přehledu podmínek u grantů pro začínající vědce. Úspěšní uchazeči se podělili se zkušenostmi při samotném procesu hodnocení a výběru jejich projektů.
Vědavýzkum.cz
more

Článek | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 26/2024

12 webinářů: Injekční stříkačky, XRD, XRF, XRM, NMR &1D, MQMAS, DRA & UMA, SEM EDS, SEM, Cary 3500, Mnova & ZONTAL, GDI-ICP-MS, Tech Spotlight, 21 CFR.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

WATER NEEDS IN PHARMA QUALITY CONTROL

Brožury a specifikace
| 2019 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Farmaceutická analýza

Elemental Analysis in Yeast Cells and Selenium Enriched Yeast Cells by ICP-MS with Automated Micro-Flow Sample Introduction

Postery
| 2024 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Elemental Scientific, Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Barbora Kamenická: Ta s „českou Nobelovkou“

Nadšená vědkyně Barbora Kamenická z Univerzity Pardubice získala ocenění Česká hlava v kategorii Doktorand roku díky svému zaměření na inovativní metody odstraňování polutantů z vody.
Univerzita Pardubice
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #31 – Nejpyšnější jsme, když lidé z našich akcí odcházejí nadšení, říkají popularizátoři vědy

Oldřich Hudeček a Jan Havlík se v podcastu CHEmic shodli, že je klíčové přiblížit vědu lidem, kteří o ni dosud nejeví zájem. V rozhovoru s Veronikou Sedláčkovou z Veletrhu vědy.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Věda a výzkum

Grantové podmínky pro mladé vědce: Kde je nejlepší si založit výzkumnou skupinu?

Portál Vědavýzkum.cz Vám přináší 1. část srovnání přehledu podmínek u grantů pro začínající vědce. Úspěšní uchazeči se podělili se zkušenostmi při samotném procesu hodnocení a výběru jejich projektů.
Vědavýzkum.cz
more

Článek | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 26/2024

12 webinářů: Injekční stříkačky, XRD, XRF, XRM, NMR &1D, MQMAS, DRA & UMA, SEM EDS, SEM, Cary 3500, Mnova & ZONTAL, GDI-ICP-MS, Tech Spotlight, 21 CFR.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

WATER NEEDS IN PHARMA QUALITY CONTROL

Brožury a specifikace
| 2019 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Farmaceutická analýza

Elemental Analysis in Yeast Cells and Selenium Enriched Yeast Cells by ICP-MS with Automated Micro-Flow Sample Introduction

Postery
| 2024 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Elemental Scientific, Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Barbora Kamenická: Ta s „českou Nobelovkou“

Nadšená vědkyně Barbora Kamenická z Univerzity Pardubice získala ocenění Česká hlava v kategorii Doktorand roku díky svému zaměření na inovativní metody odstraňování polutantů z vody.
Univerzita Pardubice
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #31 – Nejpyšnější jsme, když lidé z našich akcí odcházejí nadšení, říkají popularizátoři vědy

Oldřich Hudeček a Jan Havlík se v podcastu CHEmic shodli, že je klíčové přiblížit vědu lidem, kteří o ni dosud nejeví zájem. V rozhovoru s Veronikou Sedláčkovou z Veletrhu vědy.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Věda a výzkum

Grantové podmínky pro mladé vědce: Kde je nejlepší si založit výzkumnou skupinu?

Portál Vědavýzkum.cz Vám přináší 1. část srovnání přehledu podmínek u grantů pro začínající vědce. Úspěšní uchazeči se podělili se zkušenostmi při samotném procesu hodnocení a výběru jejich projektů.
Vědavýzkum.cz
more

Článek | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 26/2024

12 webinářů: Injekční stříkačky, XRD, XRF, XRM, NMR &1D, MQMAS, DRA & UMA, SEM EDS, SEM, Cary 3500, Mnova & ZONTAL, GDI-ICP-MS, Tech Spotlight, 21 CFR.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

WATER NEEDS IN PHARMA QUALITY CONTROL

Brožury a specifikace
| 2019 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Farmaceutická analýza

Elemental Analysis in Yeast Cells and Selenium Enriched Yeast Cells by ICP-MS with Automated Micro-Flow Sample Introduction

Postery
| 2024 | Agilent Technologies (ASMS)
Instrumentace
ICP/MS, ICP/MS/MS
Výrobce
Elemental Scientific, Agilent Technologies
Zaměření
Klinická analýza

ELGA Purelab Pharma Compliance

Brožury a specifikace
| 2012 | ELGA LabWater
Instrumentace
Laboratorní přístroje
Výrobce
ELGA LabWater
Zaměření
Ostatní

Screening Analysis of 24 Elemental Impurity Elements in Drugs Using ICPMS-2040/2050

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
ICP/MS
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Farmaceutická analýza

Real-Time Measurement of Thermal Curing Reaction of Automotive Paint Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Materiálová analýza
 

Podobné články


Článek | Osobnosti

Barbora Kamenická: Ta s „českou Nobelovkou“

Nadšená vědkyně Barbora Kamenická z Univerzity Pardubice získala ocenění Česká hlava v kategorii Doktorand roku díky svému zaměření na inovativní metody odstraňování polutantů z vody.
Univerzita Pardubice
more

Video | Osobnosti

Podcast CHEmic #31 – Nejpyšnější jsme, když lidé z našich akcí odcházejí nadšení, říkají popularizátoři vědy

Oldřich Hudeček a Jan Havlík se v podcastu CHEmic shodli, že je klíčové přiblížit vědu lidem, kteří o ni dosud nejeví zájem. V rozhovoru s Veronikou Sedláčkovou z Veletrhu vědy.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more

Článek | Věda a výzkum

Grantové podmínky pro mladé vědce: Kde je nejlepší si založit výzkumnou skupinu?

Portál Vědavýzkum.cz Vám přináší 1. část srovnání přehledu podmínek u grantů pro začínající vědce. Úspěšní uchazeči se podělili se zkušenostmi při samotném procesu hodnocení a výběru jejich projektů.
Vědavýzkum.cz
more

Článek | Webináře

Webináře LabRulezICPMS týden 26/2024

12 webinářů: Injekční stříkačky, XRD, XRF, XRM, NMR &1D, MQMAS, DRA & UMA, SEM EDS, SEM, Cary 3500, Mnova & ZONTAL, GDI-ICP-MS, Tech Spotlight, 21 CFR.
LabRulez
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.