Blízká infračervená spektroskopie (NIRS): Perfektní řešení pro sledování čistoty regenerovaných rozpouštědel

Regenerace rozpouštědel je proces extrakce užitečných rozpouštědel a surovin z odpadu nebo rozpouštědel vedlejších produktů, které vznikají během výrobních procesů. Rozpouštědla, která se v těchto situacích používají, se často nelikvidují nebo nespalují, ale místo toho se regenerují a čistí, protože to šetří značné náklady. Použitá rozpouštědla se většinou čistí destilací.

Organická rozpouštědla

Organická rozpouštědla jsou vysoce lipofilní – jsou schopna rozpouštět oleje, tuky, pryskyřice, pryž a dokonce i plasty. Používají se v mnoha aplikací, jako jsou barvy, nátěry, lepidla a detergenty. Kromě toho se používají k výrobě kosmetiky, agrochemických produktů, polymerů a kaučuků a mnoho dalších. Navzdory obavám o životní prostředí a potenciálním zdravotním rizikům jsou organická rozpouštědla (např. uhlovodíková, chlorovaná, okysličená a také obsahující dusík a síru) stále široce používána kvůli jejich bezkonkurenčnímu výkonu.

Při použití organických rozpouštědel se nejčastěji vyskytující nečistotou stává nejběžnější rozpouštědlo – voda. Přítomnost vlhkosti narušuje mnoho reakcí, a proto je stanovení obsahu vody klíčové.

Hlavní výhody regenerace rozpouštědel

Snížené provozní náklady

• Výrazně snížené náklady na nákup drahých rozpouštědel
• Snížení nákladů na likvidaci nebezpečného odpadu
• Snížené požadavky na zásoby drahých rozpouštědel

Zlepšený dopad na životní prostředí

• Zelený přístup – obnova a recyklace rozpouštědel znamená zachování a obnovu cenných zdrojů oproti likvidaci a/nebo rozkladu směsí rozpouštědel
• Odstranění rozpouštědel z vodných odpadů, čímž dochází k čištění odpadních vod v procesu

Zajištění kvality

• Vaše vlastní regenerace ve vyhrazeném zařízení vám zajistí materiál podle specifikace bez cizích látek

Zajištění dodavatelského řetězce a kontinuita provozu

• Pokud rozpouštědla nejsou dodána včas nebo jsou nedostupná z důvodu nedostatku dodávek, stávek nebo výpadků dodavatele, jsou společnosti, které jsou schopné získávat rozpouštědla rozpouštědla regenerací nezávislé a můžou pokračovat ve výrobě produktů bez přerušení.

Pixabay/Paulina101: Blízká infračervená spektroskopie (NIRS): Perfektní řešení pro sledování čistoty regenerovaných rozpouštědel

Blízká infračervená spektroskopie – ideální nástroj pro sledování čistoty (a nečistot) v regenerovaných rozpouštědlech

Blízká infračervená spektroskopie (NIRS) je již více než 30 let zavedenou metodou pro rychlou a spolehlivou kontrolu kvality procesů regenerace rozpouštědel. Mnoho společností však stále ve svých QA/QC laboratořích implementaci NIRS důsledně nezvažuje. Důvodem mohou být buď omezené zkušenosti s aplikačními možnostmi nebo obecné váhání s implementací nových metod.

Použití NIRS má oproti jiným konvenčním analytickým technologiím několik výhod. Za prvé, NIRS je schopen měřit více parametrů za pouhých 30 sekund bez jakékoli přípravy vzorku! Neinvazivní interakce světlo-hmota používaná NIRS, ovlivněná fyzikálními i chemickými vlastnostmi vzorku, z něj činí vynikající metodu pro stanovení obou typů vlastností.

Níže se podíváme na standardní řešení pro monitorování čistoty methylenchloridového rozpouštědla spolu se dvěma hlavními nečistotami (methanol a voda), vyvinuté podle implementačních pokynů NIRS ASTM E1655.   Přečtěte si naše předchozí příspěvky na blogu, abyste se dozvěděli více o NIRS.

• Výhody NIRS: Část 1

• Výhody NIRS: Část 2

• Výhody NIRS: Část 3

• Výhody NIRS: Část 4

Monitorování čistoty (a nečistot v) regenerovaného rozpouštědla pomocí analyzátoru kapalin DS2500

V této aplikaci byly vzorky rozpouštědla methylenchloridu (nebo dichlormethanu, CH₂Cl₂) získány z výstupu destilační jednotky pro regeneraci rozpouštědla. Vzorky obsahovaly řadu typických úrovní čistoty a také byly v destilovaném rozpouštědle přítomny nečistoty methanolu a vody. Vzorky byly analyzovány ve 4mm jednorázových skleněných lahvičkách pomocí analyzátoru kapalin Metrohm DS2500.

Metrohm: Metrohm DS2500 analyzátor kapalin pro blízkou infračervenou spektroskopickou analýzu rozpouštědel

Pro získání referenčních hodnot byly vzorky analyzovány plynovou chromatografií (GC) na methanol a Karl Fischer titrací na vodu ihned po NIRS analýze, aby se zabránilo jakýmkoli změnám ve vzorcích v průběhu času. Teplota vzorku nebyla kontrolována a měnila se s okolními podmínkami v laboratoři pro všechna měření NIRS.

NIR analýza byla úspěšná díky kombinaci stabilních NIR měření pomocí analyzátoru kapalin DS2500 a možnostmi modelování částečných nejmenších čtverců (PLS) v softwarovém balíku Vision Air Complete.

Výsledky NIRS jsou získány velmi rychle a není nutná žádná příprava vzorků před analýzou. To umožňuje sledovat a řídit proces, což při použití primárních metod (GC a Karl Fisher) nebylo proveditelné. Měření pomocí NIRS nevyžaduje vyškolené analytiky – pro analýzu jsou potřeba pouze jednorázové skleněné lahvičky!

Další informace o regeneraci rozpouštědla a analýze čistoty pomocí NIR spektroskopie.

• Parametr: Nečistoty (voda a metanol) / Čistota (CH₂Cl₂)
• Referenční metoda: KF titrace / GC
• Aplikace NIRS: AN-NIR-21 - Monitoring the purity of recovered solvents by NIRS
• Výhody NIRS: Voda, methanol a CH₂Cl₂ se měří současně během jedné minuty bez potřeby chemických činidel nebo přípravy vzorku.

Obrázky níže ukazují výsledky měření uvedené v aplikaci výše. Korelační grafy pro vodu (vlhkost, Obrázek 3) a methanol (MeOH, Obrázek 4) ukazují, že oba modely jsou robustní. Dále korelační koeficient (R²) se blíží 1 pro oba modely a standardní chyba předpovědi (SEP) je v souladu se standardní chybou kalibrace (SEC).

Vyvinut byl i kalibrační model pro čistotu CH₂Cl₂ (Obrázek 5). Kromě vlhkosti a methanolu bylo ve vzorcích několik dalších nečistot a všechny použitelné spektrální oblasti byly použity k modelování pásů rozpouštědel i pásů všech nečistot (Obrázek 2). Referenční hodnoty byly vypočteny z výsledků GC. Hodnota SEP byla velmi podobná hodnotě SEC, což ukazuje na dobrou prediktivní přesnost srovnatelnou s přesností stanovení GC.

Metrohm: Surová NIR spektra vzorků methylenchloridu

Metrohm: Kalibrační data (NIRS vs. primární metoda) pro vlhkost v methylenchloridovém rozpouštědle

Metrohm: Kalibrační data (NIRS vs. primární metoda) pro methanol v methylenchloridovém rozpouštědle

Metrohm: Kalibrační data (NIRS vs. primární metoda) pro čistotu methylenchloridového rozpouštědla

Souhrn

NIR spektroskopie se výborně hodí pro analýzu různých nečistot v rozpouštědlech i samotné čistoty rozpouštědla na základě zde znázorněného příkladu aplikace s methylenchloridem. Ve srovnání s primárními metodami (plynová chromatografie a Karl Fischer titrace), je čas potřebný k získání výsledku velkou výhodou použití NIRS – jediné měření je dokončeno během jedné minuty namísto jedné až dvou hodin pomocí GC nebo KFT.

Využití NIR spektroskopie jako alternativní techniky má několik výhod, včetně výše zmíněné krátké doby k dosažení výsledku. Navíc nejsou potřeba žádné chemikálie ani jiné drahé vybavení a NIRS se používá tak snadno, že i pracovníci na směny mohou provádět tyto analýzy s minimálním školením.