ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
Altium International
Je autorizovaným distributorem společnosti Agilent Technologies pro Českou republiku v oblastech chromatografie (GC, HPLC, UHPLC, kapilární elektroforéza) a hmotnostní spektrometrie (GC/MS, LC/MS, CE/MS), disolučních aparátů, molekulární (UV-Vis, UV-Vis-NIR, fluorescence, FTIR analyzátory a mikroskopy) a atomové spektroskopie (ICP-OES, ICP-MS, AAS), a v neposlední řadě také v oblasti molekulární biologie a genomiky (analýza nukleových kyselin a proteinů, microarray skenery a skla, PCR & RT-PCR, qPCR, řešení pro NGS, reagencie pro mutagenezi a klonování, sondy FISH a další).
Tagy
Článek
Aplikace
Produkt
Video
Plasty
Logo of LinkedIn

Velmi rychlá analýza mikroplastů přímo z pozlaceného filtru pomocí systému Agilent 8700 LDIR

St, 26.4.2023
| Originální článek z: HPST/Martina Háková
Agilent 8700 LDIR nabízí plně automatizova­nou analýzu vzorků s tisící částic mikroplastů, kterou zvládne v rámci minut až hodin namísto dnů až týdnů.
Video placeholder
  • Foto: HPST: Velmi rychlá analýza mikroplastů přímo z pozlaceného filtru pomocí systému Agilent 8700 LDIR
  • Video: Agilent Technologies: The Agilent LDIR - a Fast and Accurate Solution for Microplastics

Aktuálně můžeme pozorovat, že je stále více investováno do udržitelných praktik jako je obnovitelná energie, snižování objemu odpadu či recyklace materiálů, a to díky obecnému povědomí o dopadu průmyslu na životní prostředí. Objem plastového odpadu je skutečným problémem, momentálně je odhadováno, že se ve světových oceánech nachází přes 5,25 trilionu plastových částic. Procesem degradace se tento plastový odpad stává hlavním zdrojem znečištění životního prostředí mikroplasty. Mnoho vědců shoduje na negativním dopadu mikroplastů (velikost 1 μm až 5 mm) na ekosystémy, je tedy třeba dobře znát primární zdroje tohoto znečištění.

Charakterizace mikroplastů je velmi náročná, především protože u typických vzorků se jedná o vysoké počty částic na poměrně velké ploše, přes kterou jsou rozprostřeny. Ve vzorcích ze životního prostředí jako je voda nalezneme tisíce částic mikroplastů, které jsou smíchány s různými typy částic neplastové povahy jako je písek a organický odpad.

Při analýze mikroplastů ve vzorcích o velkém objemu lze zvolit postup, kdy je zkoumána pouze část vzorku a získané výsledky jsou extrapolovány. Tyto výsledky zpravidla nebývají příliš přesné vzhledem k náhod­nému charakteru výběru analyzované části vzorku.

Velké téma současnosti: výskyt mikroplastů v životním prostředí a jejich stanovení

Pro analýzu celého objemu vzorků s tisícovkami mikroplastových částic bylo doposud používáno několik technik s různým stupněm úspěchu. Jendou z možností je technika FTIR mikroskopie, která umožňuje mapovat poměrně velkou plochu vzorku, jako je třeba mikroskopické sklíčko, ovšem to většinou trvá několik dnů. Technika Ramanovy mikroskopie je rychlejší, ale s nevýhodou problémů pocházejících především z interferencí způsobených fluorescencí.

Agilent vyvinul systém 8700 LDIR využívající technologii s takzva­ným „Quantum Cascade Laser (QCL)“ vhodný pro chemický imaging. Použitá technologie dokáže překonat právě výše uvedené nevýhody technik FTIR a Raman. Agilent 8700 LDIR nabízí plně automatizova­nou analýzu vzorků s tisící částic mikroplastů, kterou zvládne v rámci minut až hodin namísto dnů až týdnů (obr. 1).

HPST: Obr. 1: Agilent 8700 LDIR systém pro chemický imaging

Technologie LDIR nabízí komplexní výsledky v krátkém čase a je velmi vhodná pro výzkum mikroplastů.

Agilent 8700 LDIR využívá jako zdroj IČ záření laditelný QCL. Rozsah tohoto ultra jasného laseru pracuje ve střední infračervené oblasti (MIR) v rozmezí od 1 800 do 900 cm–1, jinak řečeno jedná se o takzvanou oblast otisku prstu. V této oblasti jsou všechny známé organické látky spektroskopicky aktivní a každá molekula v této oblasti vykazuje uni­kátní absorpční pásy. LDIR je tedy technikou, která se skvěle hodí pro analýzu mikroplastů.

QCL zdroj záření dovoluje velmi rychle proměřit vzorek pouze při vlnové délce specifické pro mikroplasty a umožňuje tak velmi rychlou lokaci mikroplastových částic skrz celou plochu vzorku. Poté software automaticky zobrazí rozvržení částic mikroplastů a nabízí tak rychlou kategorizaci částic právě dle velikosti.

Agilent 8700 LDIR je vybaven dvěma vysoce kvalitními vizuálními kamerami, jedna s vysokou a druhá s nízkou magnifikací. Agilent 8700 LDIR je jedinečnou plně automatizovanou technologií pro analýzu mikroplastů a je vhodná jak pro zkušené vědce, tak ale i pro kohokoliv jiného, protože není potřeba mnoho odborných zkušeností, jako je to u ostatních tradičních technik.

Experimentální část

Konkrétním příkladem je analýza mikroplastů pocházejících z PET lahví měřené na zlaceném filtru.

Vzorek byl připraven rozdrcením části plastové lahve na velmi jemný prášek. Tento prášek byl umístěn do vialky s ethanolem a byl přes noc intenzivně třepán. Poté byly alikvoty malého objemu napipetovány do 5 ml ethanolu. Ze vzniklého roztoku byly připraveny dva druhy vzorků.

Stanovení mikroplastů. Kompletní řešení od HPST

První vzorek byl připraven nanesením několika 10 μl alikvotů na IČ reflektivní sklíčko. Poté byl vzorek ponechán při laboratorní teplotě tak, aby se ethanol před analýzou odpařil.

Druhý vzorek byl připraven filtrováním přes pozlacený typ filtru pomocí vakuové filtrační aparatury s použitím skleněné frity s malými póry (obr. 2).

HPST: Obr. 2: Vakuová filtrační aparatura pro přípravu vzorků

Filtr byl před filtrací lehce navlhčeni deionizovanou vodou, při použití tlaku 700 mbar bylo 15 ml vzorku přefiltrováno za 30 sekund.

Filtr byl pak už jen opatrně přenesen na dedikovaný držák, kde byl pak jednoduchým způsobem filtr zafixován (obr. 3). Byly analyzovány dva filtry zároveň.

HPST: Obr. 3: Držák s dvěma pozicemi pro uchycení filtru pro 8700 LDIR

Postup analýzy částic

Byl použit plně automatizovaný postup definovaný v softwaru Agilent Clarity, a to pro oba typy vzorků. Tento postup automaticky identifikuje všechny částice přes celou plochu, která je vybrána uživatelem. Automaticky jsou obkresleny hranice každé částice, která je identifikována a je k dispozici i její vizuální fotografický záznam. Poté dojde k porovnání infračer­vených spekter částic s příslušnou knihovnou spekter a je potvrzena totožnost částic na základě tohoto porovnání. Parametry procesu jsou uvedeny v tab. 1

Tab. 1: Nastavení parametrů analýzy v softwaru Agilent Clarity
Parametr / Hodnota
  • Typ analýzy: Particle/peak analýza
  • Metoda pozadí: Auto/filter background
  • Metoda fokusace: Manuální zaostření na filtr
  • Skenovací rychlost: Výchozí (8)
  • Focus offset: 0
  • Polarizace (stupně): Výchozí (0)
  • Zeslabení (%): Výchozí (0)/ Auto

Využití techniky Pyrolýza-GC/MS pro stanovení mikroplastů (záznám přednášky)

Výsledky a diskuse

Díky 8700 LDIR byly úspěšně identifikovány PET mikroplastové částice, a to jak pro případ IČ reflektivního sklíčka, tak i pro pozlacený filtr. Díky vysoké odrazivosti povrchu obou nosičů vzorků bylo dosaženo skvělé spektrální odezvy a kontrastu, stejně jako bylo dosaženo velmi ostrých IČ i viditelných obrazů částic.

Metoda A: Postup analýzy částic na sklíčku s vysokou IČ odrazivostí

Počet detekovaných částic v tomto případě byl 7 949 se škálou velikostí od 10 do 486 um.

95,2 % z tohoto počtu bylo správně identifikováno jako PET, 4,6 % byl polyamid a zanedbatelný počet částic odpovídal stopovým kontami-nantům (polyuretan, polypropylen a několik dalších). Výsledky jsou zobrazeny na (obr. 4)

HPST: Obr. 4: Identifikace a klasifikace výsledků měření mikroplastů na mikroskopickém sklíčku. (A) viditelný obraz. (B) IČ obraz zaznamenaný při vlnové délce 1 442 cm–1. (C) barevné zvýraznění jednotlivých typů mikroplastů. (D) Automaticky generovaná statistická data identifikace mikroplastů. (E) Statistická data popisující složení vzorku z pohledu velikosti částic.

Výhoda analýzy na sklíčku tkví především ve velikosti měřeného povrchu (v tomto případě 60 x 22,5 mm) a také v charakterizaci vysokého počtu částic. Výhodou je i minimální úsilí analytika, které je potřeba od vložení sklíčka do přístroje.

Metoda B: Postup analýzy částic na pozlaceném filtru.

Na prvním filtru bylo detekováno 4 384 částic s rozsahem velikostí od 11 do 413 μm. U tohoto filtru bylo 99,2 % částic identifikováno jako PET a zbylé částice odpovídaly polyamidu, polypropylenu a dalším (obr. 5).

Na druhém filtru bylo detekováno 5411 částic, jejichž 98,4 % bylo identifikováno jako PET a méně než 1,6 % odpovídalo polyamidu a dalším (obr. 5).

HPST: Obr. 5: Identifikace a klasifikace výsledků měření mikroplastů na mikroskopickém sklíčku. (A) viditelný obraz. (B) IČ obraz zaznamenaný při vlnové délce 1 442 cm–1. (C) barevné zvýraznění jednotlivých typů mikroplastů. (D) Statistická data popisující složení vzorku z pohledu velikosti částic na filtru 1. (E) Automaticky generovaná statistická data identifikace mikroplastů na filtru 1. (F) Statistická data popisující složení vzorku z pohledu velikosti částic na filtru 2. (G) Automaticky generovaná statistická data identifikace mikroplastů na filtru 2.

Výhodou možnosti měření přímo na filtru je zjednodušení procesu a minimalizace možnosti kontaminace, která může vzniknout při přenosu vzorku na sklíčko. Lze měřit dva filtry se stejnými parametry použité měřící metody, ale rovněž lze každý filtr měřit dvěma rozdílnými metodami. SW pak může filtry automaticky měřit v sérii. I díky tomu je efektivita a produktivita analýz velmi vysoká.

Hit Qality Index

V rámci SW Clarity si může analytik ověřit kvalitu identifikace částic, a to díky použití tzv. Hit Quality indexu. Pokud je hodnota indexu rovna 1, tak se jedná o identické spektrum jako je v knihovně spekter. Pro většinu identifikovaných PET spekter se hodnota indexu pohybovala nad 0,8, což lze považovat za vysokou jistotu správné identifikace.

Kvantifikace mikroplastů ve vzorcích životního prostředí s využitím pyrolýzy a GC/MSD

Závěr

Při analýze mikroplastů pocházejících z PET lahví byl použit systém Agilent 8700 LDIR. Částice byly analyzovány na IČ reflektivním sklíčku a na dvou pozlacených filtrech umístěných přímo v dedikovaném držáku.

Data byla automatický získána pomocí metody v softwaru Clarity a knihovny spekter vyvinuté speciálně pro analýzu mikroplastů.

Získaná data dosahovala vysoké úrovně správnosti a spolehlivosti, v případě sklíčka to byla správnost 95,2 % a u filtrů se jednalo o hodnoty 99,2 % a 98,4 %. Je tedy vidět že systém 8700 LDIR je velmi flexibilní a lze snadno analyzovat vzorky připravené odlišným způsobem.

HPST: On-Filter analýza mikroplastů na filtrech pomocí systému pro chemický imaging Agilent 8700 LDIR

V porovnání s klasickými technikami analýzy mikroplastů jako je FTIR a Raman můžeme u LDIR zaznamenat velmi výraznou časovou úsporu a také možnost snadné analýzy i velkých ploch vzorků s vysokým počtem částic. V případě použití techniky měření přímo na pozlacených filtrech lze dosáhnou ještě vyšší správnosti a jednoduchosti přípravy vzorku. Oproti klasickým mikroskopickým technikám můžeme dosáhnout i velmi vysokého stupně automatizace.

Díky těmto výše zmíněným vlastnostem je Agilent 8700 LDIR skvělým nástrojem a přínosem pro výzkum a analýzu mikroplastů.

V případě dalších dotazů neváhejte kontaktovat Martinu Hákovou, produktovou specialistku ([email protected]).

Altium International
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

SHIMADZU: Pololetní události – Příležitosti k setkání s Vámi

Srdečně Vás zveme na řadu událostí, které se budou konat v květnu a červnu s účastí spol. SHIMADZU, která představí novinky v oblasti analytických přístrojů.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Představení nového ICP‑MS 7900: jedinečná technologie a výkon

Hledáte technicky nejdokonalejší single kvadrupólový systém na trhu? Absolutně nejvýkonnější Agilent 7900 ICP-MS.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Analýza rozličných látek v kultivačním médiu

Zveme Vás na přednášku Ing. Minh Hang Ungermann (Shimadzu, Bene Meat Technologies) s názvem Analýza rozličných látek v kultivačním médiu, která se koná ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

SHIMADZU: Pololetní události – Příležitosti k setkání s Vámi

Srdečně Vás zveme na řadu událostí, které se budou konat v květnu a červnu s účastí spol. SHIMADZU, která představí novinky v oblasti analytických přístrojů.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Představení nového ICP‑MS 7900: jedinečná technologie a výkon

Hledáte technicky nejdokonalejší single kvadrupólový systém na trhu? Absolutně nejvýkonnější Agilent 7900 ICP-MS.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Analýza rozličných látek v kultivačním médiu

Zveme Vás na přednášku Ing. Minh Hang Ungermann (Shimadzu, Bene Meat Technologies) s názvem Analýza rozličných látek v kultivačním médiu, která se koná ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

SHIMADZU: Pololetní události – Příležitosti k setkání s Vámi

Srdečně Vás zveme na řadu událostí, které se budou konat v květnu a červnu s účastí spol. SHIMADZU, která představí novinky v oblasti analytických přístrojů.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Představení nového ICP‑MS 7900: jedinečná technologie a výkon

Hledáte technicky nejdokonalejší single kvadrupólový systém na trhu? Absolutně nejvýkonnější Agilent 7900 ICP-MS.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Analýza rozličných látek v kultivačním médiu

Zveme Vás na přednášku Ing. Minh Hang Ungermann (Shimadzu, Bene Meat Technologies) s názvem Analýza rozličných látek v kultivačním médiu, která se koná ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

SHIMADZU: Pololetní události – Příležitosti k setkání s Vámi

Srdečně Vás zveme na řadu událostí, které se budou konat v květnu a červnu s účastí spol. SHIMADZU, která představí novinky v oblasti analytických přístrojů.
SHIMADZU Handels GmbH - organizační složka
more

Článek | Nejbližší akce

LABOREXPO & PROCESEXPO 2024 (doprovodný odborný program)

Hlavní částí doprovodného programu veletrhu bude dvoudenní program odborných a produktových prezentací, které představí konkrétní aplikace, novinky a trendy v laboratorní a analytické technice.
LabRulez
more

Článek | Produkt

Představení nového ICP‑MS 7900: jedinečná technologie a výkon

Hledáte technicky nejdokonalejší single kvadrupólový systém na trhu? Absolutně nejvýkonnější Agilent 7900 ICP-MS.
Altium International
more

Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Analýza rozličných látek v kultivačním médiu

Zveme Vás na přednášku Ing. Minh Hang Ungermann (Shimadzu, Bene Meat Technologies) s názvem Analýza rozličných látek v kultivačním médiu, která se koná ve čtvrtek 6. 6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.