ICPMS
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.
Autor
2 THETA ASE
2 THETA ASE, s.r.o. byla založena v roce 2000. Rozsah jejích činností zahrnuje obchod s laboratorními přístroji, vybavením laboratoří, referenčními materiály, nástroji a zařízením pro odběr a úpravu vzorků, atd. Firma také organizuje odborné a vzdělávací akce a zajišťuje pomoc při aplikacích mikrovlnné techniky ve výzkumu a výrobě.
Tagy
Článek
Akademie
Produkt
Logo of LinkedIn

Analýza anorganických látek - Termoanalytické metody

Čt, 22.2.2024
| Originální článek z: 2 Theta/Zdeněk Čížek
Pravidelný seriál z vybraných kapitol knihy Analýza anorganických látek. Další díl patří Termoanalytickým metodám.
**Foto:** 2 THETA: Analýza anorganických látek

Foto: 2 THETA: Analýza anorganických látek

10. TERMOANALYTICKÉ METODY

Charakteristika a rozdělení termoanalytických metod. Principy a analytické parametry hlavních termoanalytických metod. Využití termoanalytických metod v praxi.

  • 10.1 Úvod
  • 10.2 Charakteristika a rozdělení termoanalytických metod
  • 10.3 Principy a analytické parametry hlavních termoanalytických metod
    • 10.3.1 Termochemické metody
    • 10.3.2 Termogravimetrická analýza (TGA)
    • 10.3.3 Diferenční termická analýza (DTA)
    • 10.3.4 Integrované (simultánní) termoanalytické metody
    • 10.3.5 Termoevoluční analytické metody
    • 10.3.6 Elementární termoevoluční analyzátory
    • 10.3.7 Ostatní termoanalytické metody
  • 10.4 Využití termoanalytických metod v praxi
    • 10.4.1 Využití termoanalytických metod v metalurgii a strojírenství
    • 10.4.2 Využití termoanalytických metod v energetice
    • 10.4.3 Využití termoanalytických metod v oblasti analýzy složek životního prostředí
  • 10.5 Závěr

💡 Kompletní obsah naleznete v odborné publikaci Analýza anorganických látek, kterou můžete zakoupit přímo u vydavatele 2 THETA, prostřednictvím LabRulez nebo v mnoha knihkupectvích.

Úvod

Tzv. termoanalytické metody představují velmi rozsáhlou a z hlediska principu, instrumentace i aplikace značně heterogenní množinu analytických metod a technik, využitelných a využívaných pro získávání informací nejen o chemickém (elementárním, fázovém) složení látek a o jejich vlastnostech, ale i o stavu a chování různých reálných i simulovaných reakčních systémů. Přes široké uplatnění termoanalytických metod v technické praxi (kovy, keramické materiály, paliva, chemické látky, léčiva, stavební hmoty, životní prostředí, apod.) jsou tyto vnímány a rozvíjeny poměrně velmi izolovaně – obvykle dle jednotlivých principů metod nebo dle používané instrumentace. Následující kapitoly jsou proto pokusem o jejich přiblížení v pragmatickém souhrnu z pohledu dlouholeté analytické praxe.

Charakteristika a rozdělení termoanalytických metod

Dodávání či odebírání tepelné energie analyzovanému vzorku nebo studovanému reakčnímu systému a vyhodnocování různých projevů dopadů tohoto procesu patří mezi velmi frekventované analytické principy, využívané pro získání informace o stavu, vlastnostech a složení zkoumaných subjektů. Podmínkou úspěchu při tom je vyvolání takového projevu analyzovaného subjektu, který je vhodným zdrojem a nositelem žádané informace o subjektu. Na principu ohřevu analyzovaného vzorku na vysokou teplotu tak například pracuje (aniž by byly řazeny mezi metody termoanalytické) hned celá řada metod spektrometrických, kdy dodáním tepla (plamenem, elektrickým výbojem, odporovým ohřevem, plazmatem, atd.) dochází k emisi či absorpci záření nebo k emisi hmotnostního toku, charakteristického pro vzorek a jeho složky (AAS, ETA-AAS, OES, ICP-OES, ICP-MS, apod.).

Mezi hlavní skupiny termoanalytických metod, které pojem „termo“ mají obsažen přímo či nepřímo ve svém názvu, pak patří především následující:

  • termochemické metody (roztoková termochemická analýza, termochemická titrimetrie, enthalpiometrie, apod.),
  • termogravimetrické metody (TGA),
  • diferenční termická analýza (DTA), diferenční scanning kalorimetrie (DSC),
  • tzv. termoevoluční metody (spalovací metody, reakční termoevoluční metody, elementární analýza, EGA),
  • ostatní specifické termoanalytické metody.

Naznačené rozdělení termoanalytických metod (záměrně nejsou uvedeny další termické metody, umožňující získávání informací o některých fyzikálních vlastnostech zkoumaného systému - např. dilatometrie) je pochopitelně třeba považovat pouze za orientační a pomocné. V řadě případů je vlastní termický princip metody kombinován s dalším principem (viz tzv. hybridní či tandemové metody TGA-DTA-MS, TGA-DTA-IČ) nebo je hned několik principů sdruženo v jedné instrumentaci (simultánní či integrované metody, např. TGA + DTA + DSC). Také některé v přehledu použité názvy (např. termoevoluční metody) nemají zcela obecnou platnost a mohou být i oprávněným předmětem kritiky ze strany řady protagonistů oboru (viz například častá nepřijatelnost termínu termická analýza pro některá vyhraněná pracoviště v oboru a výhradní prosazování jiných termínů, např. termochemická měření). Stručnou charakteristiku principů, základních analytických parametrů jednotlivých uvedených skupin termoanalytických metod a možností jejich analytického využití uvádějí následující odstavce.

Principy a analytické parametry hlavních termoanalytických metod

Termochemické metody

Tzv. termochemické metody (alternativní názvy: enthalpiometrie, roztoková titrimetrie, aj. – obvykle dle způsobu realizace metody) jsou vesměs založeny na principu měření malých změn teploty vhodně zvoleného reakčního systému jako výsledku definovaných chemických nebo fyzikálních reakcí, probíhajících převážně v kapalné fázi. Koncentrace sledované složky resp. míra sledované vlastnosti analyzovaného subjektu je při tom funkcí velikosti výsledné změny teploty (nárůstu či poklesu teploty dle tepelného zabarvení definované reakce) částečně tepelně izolovaného reakčního prostředí. Měření se obvykle provádějí za teploty okolí, teplotní změny systému, ke kterým v důsledku průběhu sledovaných reakcí dochází, se pohybují na úrovni od tisícin až do desítek ⁰C.

Termogravimetrická analýza (TGA)

Termogravimetrické metody představují jeden z „historických“ oborů termoanalytických metod, neboť kořeny termogravimetrie jsou spojovány již s obdobím konce 19. století (Le Chatelier) a stavba první tzv. termováhy s počátkem století dvacátého. Princip termogravimetrické analýzy je založen na definovaném ohřevu (resp. ochlazování) analyzovaného vzorku nebo reakčního systému (vzorek – atmosféra, vzorek – vakuum, vzorek – reakční přísada, aj.) a sledování změn hmotnosti vzorku v závislosti na teplotě. Definovaným ohřevem se při tom rozumí ohřev zvolenou rychlostí ve zvoleném teplotním intervalu dle zvoleného teplotního programu. Teplota vyvolané změny (změn) hmotnosti vzorku je obvykle nositelem informace o kvalitativním složení vzorku (např. o přítomnosti sledované složky), velikost vyvolané změny (změn) hmotnosti vzorku (úbytek nebo nárůst) pak nositelem informace o charakteru zkoumaného subjektu či obsahu resp. charakteru sledované složky.

Diferenční termická analýza (DTA)

Princip diferenční termické analýzy, rovněž víceméně již „historického“ oboru termoanalytických metod, a její vyšší formy - tzv. diferenční scanning kalorimetrie (DSC) - je opět založen na definovaném ohřevu či ochlazování analyzovaného vzorku či reakčního systému dle zvoleného teplotního programu ve zvolené pracovní atmosféře a na sledování změn okamžité teploty samotného vzorku ve vztahu k teplotě jeho nejbližšího okolí. Teplota okolí (obvykle teplota vhodně zvoleného referenčního indiferentního vzorku) v momentě změny teploty analyzovaného vzorku, vyvolané jeho fyzikální nebo chemickou reakcí, je nositelem kvalitativní informace o vzorku, velikost teplotní změny vzorku pak nositelem kvantitativní analytické informace. V případě vhodného uspořádání způsobu měření vyvolané změny teploty analyzovaného vzorku (tj. změření „veškerého“ vzorkem uvolněného nebo spotřebovaného reakčního tepla) nabývá měření charakteru zmíněné techniky DSC. Lze při tom konstatovat, že v současnosti je z řady důvodů (citlivost, atd.) stále více preferována technika DSC oproti DTA. S variantami experimentálního uspořádání DTA a DSC a s charakterem výstupů z měření (DTA-křivky, DSC-křivky, atd.) se opět lze blíže seznámit v související základní literatuře.

Integrované (simultánní) termoanalytické metody

Vzhledem k tomu, že požadavky na instrumentaci (termoreaktor, programovatelný ohřev, způsob uložení vzorku, volba vhodné pracovní atmosféry, řízení analytického procesu, atd.) pro kvalifikovanou diferenční termickou analýzu resp. pro DSC jsou v podstatě analogické s požadavky na instrumentaci pro termogravimetrii, je velmi častým případem integrace těchto termoanalytických metod ve společném analytickém systému, tedy varianta současného spořádání technik DTA, DSC a TGA v jednom experimentálním zařízení, umožňujícím uvedené techniky realizovat sekvenčně (každou samostatně) nebo simultánně. Simultánní spojení DTA, DSC a TGA při tom mnohonásobně zvyšuje informační obsah výsledků analýzy. Typický „školní“ příklad simultánního spojení termogravimetrické analýzy a diferenční termické analýzy, tj. TG-křivky a DTA-křivky znázorňující proces tepelného rozkladu krystalického síranu měďnatého, demonstruje obr. níže.

2 THETA Obr. Příklad simultánní TG-analýzy a DT-analýzy procesu tepelného rozkladu krystalické soli (postupná tepelná destrukce krystalického síranu měďnatého jeho ohřevem v intervalu 20 – 900 ⁰C)

Termoevoluční analytické metody

Tzv. termoevoluční analytické metody jsou založeny na principu definovaného způsobu ohřevu analyzovaného vzorku či reakčního systému za definovaných reakčních podmínek a současné identifikace a kvantitativního stanovení množství definované plynné složky (plynných složek) coby výsledného produktu tepelné expozice vzorku nebo jeho definované reakce s ostatními komponenty zvoleného reakčního systému. Propojení termogravimetrické analýzy a diferenční termické analýzy (resp. DSC) s vhodnou technikou analýzy nebo detekce plynných složek, vznikajících nebo spotřebovávaných v termoreaktoru v důsledku probíhajících reakcí vzorku (pyrolýza vzorku, reakce vzorku s atmosférou v reaktoru nebo s reakčními přísadami, apod.), tak představuje kvalitativně nejvyšší formu termoanalytického uspořádání. Analytickým systémem pro detekci resp. analýzu vznikajících nebo spotřebovávaných plynů při tom mohou být různé neselektivní detektory (tepelně vodivostní, plamenoionizační, elektrochemické, aj.), selektivní jednosložkové detektory (např. infračervené detektory CO, CO₂, SO₂, H₂O, aj.) nebo na termoreaktor napojené další sofistikované analytické techniky (nejčastěji hmotnostní spektrometrie či infračervená spektrometrie), softwarově propojené s řízením celého termoanalytického procesu.

Elementární termoevoluční analyzátory

Specifickou variantou realizace termoevolučních analytických metod jsou tzv. elementární (jednoúčelové) termoevoluční analyzátory. Protože se z hlediska analytické praxe jedná o nejfrekventovanější variantu termoanalytických metod, pracujících na termoevolučním principu, je jim z ryze účelových důvodů věnována samostatná a poněkud obsáhlejší kapitola. Podstata funkce elementárních termoevolučních analyzátorů je založena na ohřevu analyzovaného vzorku při definované teplotě po stanovenou dobu a průběžné resp. následné detekci definované plynné složky jako produktu definované cíleně vyvolané termoreakce vzorku. Ohřev vzorku má většinou izotermický charakter a probíhá na předem nastavené (pro daný účel optimální) teplotní hladině po předem zvolenou (pro kvantitativní průběh termoreakce nezbytnou) dobu. Sledovaná, vysokoteplotní reakcí vzniklá plynná složka (složky), která je nositelem informace o celkovém obsahu stanovovaného prvku (prvků) ve vzorku, je transportována do detekčního systému analyzátoru, zde vyhodnocena a pomocí kalibračního vztahu je její obsah vyjádřen přímo ve zvolených jednotkách koncentrace stanovovaného prvku ve vzorku. Celý analytický proces, tzn. jeho jednotlivé fáze od navážky vzorku až po vyhodnocení výsledku analýzy, probíhá za optimalizovaných podmínek a je plně automatizován a řízen, což umožňuje získání výsledků analýzy v průběhu desítek sekund až několika minut. Rozhodným faktorem úspěšné funkce termoanalyzátoru je při tom realizace takové termochemické reakce, která je pro stanovovaný prvek specifická a kvantitativní a probíhá za optimálních reakčních podmínek. Reakční mechanismus typické termoevoluční reakce je možné vyjádřit v následující zjednodušené podobě:

MX + R + (T) → RX (g),

kde: X je stanovovaný prvek (analyt) ve vzorku M, přítomný ve vzorku v elementární formě, ve formě slitiny nebo ve formě různých sloučenin; vesměs se jedná o elementy, které lze termoevoluční reakcí kvantitativně transformovat na vhodnou plynnou formu: síra, uhlík, vodík, kyslík, dusík, chlor, fluor, brom resp. další prvky (např. rtuť, aj.);

  • R je reagent (tj. jedna či více dalších složek definovaného reakčního systému), který může přímo vstupovat do reakce se stanovovanou složkou X nebo se pouze podílet na optimalizaci reakčních podmínek (katalyzátor termoreakce, tavidlo snižující bod tání vzorku, transport vzniklých plynných reakčních zplodin); reagentem bývá obvykle: vzduch, kyslík, voda, inertní plyn, reakční směs plynů, elementární uhlík, tavící přísada, vakuum, aj.;

  • RX je výsledný plynný produkt termoevoluční reakce (pyrolýza, spalování, termická disociace, vysokoteplotní redukce, vysokoteplotní oxidace, pyrohydrolýza, apod.), obsahující stanovovanou složku ve formě definované sloučeniny nebo v elementární formě; obvykle jím bývá: dusík, vodík, voda, oxidy dusíku, oxid uhelnatý, oxid uhličitý, oxid siřičitý, chlorovodík, fluorovodík, elementární rtuť ve formě par, apod.;

  • T je teplota reakčního systému, pohybuje se většinou v rozmezí od 102 až do 3.000 ⁰C; reakční systém při tom může být zahříván při definované konstantní teplotě nebo dle vhodného teplotního programu ve zvoleném teplotním intervalu.

Srdcem (a často kritickým uzlem) poloautomatických termoanalyzátorů je termoreaktor (pec), v němž probíhá žádoucí termoevoluční reakce stanovované složky ve vzorku. Dle potřeby a účelu se volí typ reaktoru a způsob ohřevu vzorku z hlediska jeho principu (ohřev odporový, indukční, impulsní, infračervený, aj.) a z hlediska žádoucího časového průběhu teploty ohřevu (ohřev izotermický resp. ohřev dle teplotního profilu). Analyzovaný vzorek je v termoreaktoru umístěn v nosiči (kelímek, lodička, platforma), který může být přímou součástí reakčního systému (např. grafitový kelímek v případě vysokoteplotní redukce) nebo může mít zcela indiferentní roli (křemenný kelímek, keramický nosič, kovová platforma, aj.).

Ostatní termoanalytické metody

Mezi další analytické metody pracující více či méně na principu termické analýzy, které nelze jednoznačně zařadit do předchozích skupin, patří například následující:

  • klasická kalorimetrie (stanovení výhřevnosti paliv, kontrola čistoty látek, aj.),
  • metody měření tepelné vodivosti tuhých vzorků (vhodné např. pro stanovení obsahu základních komponent v šedé litině),
  • metody pro stanovení významných fyzikálních parametrů látek a materiálů (např. stanovení bodu vzplanutí),
  • metody měření křivek chladnutí taveniny kovu (vhodné pro orientační stanovení uhlíku a dalších legujících prvků v ocelích), a některé další.

Většinou se však jedná o doplňující analytické metody a techniky, využívané pro různé speciální aplikace a – pochopitelně s výjimkou kalorimetrie – ležící většinou na okraji současných hlavních trendů analytické praxe.

Využití termoanalytických metod v praxi

Termoanalytické metody mohou nacházet a také dlouhodobě nacházejí rozsáhlé uplatnění prakticky ve všech sférách výzkumu a vývoje i v mnoha oborech technické, průmyslové a přírodovědné praxe. Protože jakýkoliv systematický a vyčerpávající přehled možností a způsobů jejich využití by daleko překračoval rámec a účel tohoto příspěvku, zabývá se následující kapitola pouze demonstrací jen několika vybraných možností využití termoanalytických metod (především termoevolučních elementárních analyzátorů), a to jenom v některých průmyslových sférách a v oblasti ekologie. Nepřeberné množství dalších případů využití daného okruhu metod pak lze nalézt v související odborné, především časopisecké literatuře.

Využití termoanalytických metod v metalurgii a strojírenství

Oblast metalurgie a strojírenství představuje pro termoanalytické, především termoevoluční, metody již mnohaletou aplikační sféru – zejména v oboru analýzy kovových materiálů. V naprosté většině se k tomuto účelu využívají více či méně automatizované jednoúčelové termoanalyzátory, tj. přístroje s integrovaným a softwarově řízeným procesem celé analýzy, umožňující provedení analýzy vzorku během několika desítek sekund. Jedná se především o analyzátory pro stanovení uhlíku a síry v kovech, pracující na principu tavení a spalování vzorku v proudu kyslíku při teplotách ca. 1.200 až 1.800 ⁰C a následné detekce vzniklých plynů (CO₂, SO₂), např. pomocí infračervené detekce, coulometrické detekce resp. jiných technik. Kromě poloautomatických analyzátorů mohou však v případě potřeby na tomto poli splnit svůj účel i jejich předchůdci, tj. jednoduché analytické přístroje s manuální obsluhou, sestávající jen z odporově vyhřívané keramické trubkové pece, kde je analyzovaný vzorek spalován v proudu kyslíku v keramické lodičce, a z možnosti následného volumetrického či vážkového stanovení uhlíku ve formě CO₂ či titračního stanovení síry ve formě SO₂.

Druhou hlavní skupinu instrumentace představují termoanalyzátory pro stanovení plynných prvků (kyslík, dusík, vodík, argon) v kovech. Uvedené analyzátory pracují většinou na principu tavení kovového vzorku a tepelné destrukce či vysokoteplotní redukce přítomných forem prvků ve vzorku elementárním uhlíkem (v grafitovém kelímku) ve vakuu nebo v inertním plynu (helium, argon) při teplotách až 2.700 ⁰C a následné detekce vzniklých reakčních plynných zplodin (CO, CO₂, N₂, H₂, Ar) pomocí infračervených detektorů, tepelně vodivostních detektorů či dalších technik, a to simultánně nebo (méně často) sekvenčně po případné separaci jednotlivých vzniklých plynů na chromatografické koloně. Možné schéma funkce termoanalyzátoru pro stanovení obsahu plynů v kovech uvádí obr. níže.

2 THETA: Obr. Schéma funkce termoanalyzátoru pro stanovení plynů v kovech

Využití termoanalytických metod v energetice

Energetika, v laboratorní praxi především kontrola jakosti paliv (uhlí a jeho deriváty, koks, ropná paliva, dřevo, biomasa i tzv. alternativní paliva na bázi upravených plastů, papíru, textilu a ostatních, původem odpadních materiálů), představuje další významnou aplikační komoditu pro využití termoanalytických metod. Jedná se především o kontrolu výhřevnosti paliv a stanovení obsahu základních energetických složek paliv (uhlík, dusík, vodík), ale současně i o stanovení obsahu řady doprovodných složek, promítajících se negativně do složení emisí ze spalovacího procesu (síra, dusík, chlor, fluor resp. další halogeny). Také na tomto poli nacházejí v široké míře uplatnění především různé termoevoluční analyzátory, pracující na principu spalování vzorků v kyslíkové (vzduchové) atmosféře při teplotách ca. 500 až 1.300 ⁰C a následné detekce vznikajících plynů (CO₂, H₂O, N₂, NOX, SO₂, HCl, HF, atd.) pomocí infračervených detektorů, elektrochemických detektorů, coulometrie resp. dalších technik. S ohledem na charakter většiny typů paliv (možnost snadné přípravy disperzního analytického vzorku) pak lze pomocí teplotně programovatelných termoevolučních metod s výhodou vedle celkových obsahů sledovaných složek provádět i jistou jejich speciační analýzu, tj. identifikovat a stanovit některé přítomné formy složek – například stanovení různých forem síry v palivech (organická, elementární, pyritická, sulfátová), stanovení různých forem uhlíku v palivech (organický, elementární, karbonátový), apod. Příklady toho uvádějí diagramy na obrázcích D a E, znázorňující tzv. uhlíková spektra (a současně i údaje, získané simultánní detekcí vody jako paralelního reakčního produktu) průběhu reakce přítomných forem uhlíku s kyslíkem v případě některých palivářských produktů (D - tzv. kapucínek, E – hnědouhelný dehet).

2 THETA: Obr. Tzv. uhlíkové spektrum procesu postupného ohřevu vzorku tzv. kapucínku v kyslíkové atmosféře (kromě vznikajícího CO₂ detekována rovněž reakcí vznikající voda)

2 THETA Obr. Tzv. uhlíkové spektrum procesu postupného ohřevu vzorku hnědouhelného dehtu v kyslíkové atmosféře (kromě vznikajícího CO₂ detekována rovněž termoreakcí vznikající voda).

Využití termoanalytických metod v oblasti analýzy složek životního prostředí

Kontrola složek životního prostředí, tj. zemin, sedimentů, vod a především odpadů, představuje poměrně novou a z hlediska získávání relevantních informací o stavu environmentu mimořádně významnou aplikační sféru využití termoanalytických, zejména termoevolučních metod. Mezi příklady úspěšného nasazení takovýchto metod v tomto směru lze uvést následující:

  • analýza odpadů, určených pro odstranění jejich spalováním ve spalovnách, z hlediska obsahu síry, chloru resp. dalších halogenů,
  • stanovení obsahu a forem chloru a dalších halogenů (AOX, EOX, TX, POX) v odpadech v souvislosti s jejich odstraňováním cestou ukládání na skládky, využitím v zemědělství (kaly z ČOV) či technickým využitím,
  • stanovení obsahu a forem halogenů (EOX, AOX, TX) v zeminách, sedimentech a podzemních vodách v souvislosti s posuzováním a odstraňováním starých ekologických zátěží,
  • stanovení obsahu a forem uhlíku (organické formy, elementární formy, karbonátové formy) v souvislosti se skládkováním odpadů,
  • stanovení různých forem uhlíku (TOC, DOC) v odpadních vodách a v kapalných či směsných odpadech (kaly) při posuzování charakteru a stupně jejich znečištění organickými látkami a monitorování účinnosti čistících procesů,
  • identifikace a stanovení obsahu různých plynných emisí z technologických procesů, procesů recyklace odpadů i procesů využití odpadů jako technických materiálů a surovin, atd.

V naprosté většině se pro uvedené účely využívají různé termoanalyzátory, pracující na principu spalování nebo řízeného tepelného rozkladu analyzovaných vzorků v oxidační, inertní nebo redukční atmosféře při teplotách ca. 150 až 1.300 ⁰C a následné detekce vznikajících plynných složek. Velkou perspektivu v dané aplikační oblasti, zejména ve fázích vývoje a ověřování různých moderních technologií dekontaminace materiálů či úpravy odpadů (např. technologie tzv. nepřímé tepelné desorpce), mají vedle běžných elementárních termoanalyzátorů i teplotně programovatelné termoevoluční analyzátory s možností speciace forem stanovovaných složek (např. pro řešení stále technicky i legislativně otevřené problematiky definice a stanovení tzv. celkového organického uhlíku – TOC).

Závěr

Jak již bylo v úvodu konstatováno, termoanalytické metody představují velmi rozsáhlou množinu analytických metod, využívajících pro získávání informací o složení a vlastnostech analyzovaného subjektu nebo reakčního systému definovaný a řízený způsob dodávání tepelné energie a snímání tímto procesem vyvolaných projevů systému. Je skutečností, že některé z termoanalytických metod, zejména jednoúčelové termoevoluční analyzátory, doznaly doposud v tuzemských analytických laboratořích poměrně značného rozšíření a staly se součástí základního experimentálního vybavení laboratoří. Řada dalších termoanalytických metod (TGA, DTA, DSC, integrované metody, tandemové metody TGA – DTA – MS) je ovšem naproti tomu prakticky využívána a rozvíjena jen na poměrně malém počtu (převážně specializovaných) analytických pracovišť a z různých důvodů na svou šanci teprve čeká. Při rozhodování o tom, zda vůbec a jaké termoanalytické metody a techniky je účelné zařadit do metodického portfolia analytické laboratoře, je pochopitelně nezbytné řešit hned celou řadu věcných, technických, organizačních a ekonomických aspektů, specifických pro konkrétní analytické pracoviště. Nezbytné je brát v úvahu velikost a pracovní orientaci laboratoře, charakter nosné problematiky, kterou se analytické pracoviště zabývá, úroveň personálního vybavení pracoviště, perspektivy dalšího rozvoje pracoviště a (často jako limitní faktor pro rozhodování) ekonomickou situaci laboratoře. Z tohoto pohledu je pro většinu malých a středních servisních analytických laboratoří optimálním řešením využívání termoevolučních analyzátorů, jejichž pomocí lze generovat velký počet analytických dat za ekonomicky příznivých podmínek. Naproti tomu v případě velkých multidisciplinárních laboratorních celků se širokým pracovním záběrem a variabilní klientelou se vyplatí provozovat a rozvíjet sofistikované termoanalytické metody, a to nejen pouze jako zdroj elementárních analytických informací o složení a chování dodaných vzorků, ale zejména jako vynikající nástroj pro řešení komplexních materiálových, technologických, environmentálních a dalších problémů.

Zdroje
  • [1] Šesták J.: Heat, Thermal Analysis and Society. Nucleus HK 2004.
  • [2] Blažek A.: Termická analýza. Nakladatelství technické literatury, 1972.
  • [3] Brown M.E.(Ed.): Handbook of Thermal Analysis and Calorimetry, Vol. 1. Elsevier Sci., 1998.
  • [4] Hohne G.W.H. et all.: Differential Scanning Calorimetry. Springer Verlag, 2003. Aktivní uhlí + perchlor
  • [5] Sorai M.(Ed.): Comprehensive Handbook of Calorimetry a. Thermal Analysis. J. Wiley and Sons, 2004.
  • [6] Gabbot P.: Principles and Applications of Thermal Analysis. Blackwell, 2008.
  • [7] Čížek Z. a kol.: The new analytical method of carbon-forms determination. Mikrochim. Acta III., 163(1990).
2 THETA ASE
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na LABOREXPO - stánek ALTIUM INTERNATIONAL

Přijďte se podívat na stánek ALTIUM INTERNATIONAL v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje pro Vás na stánku č. B14 připravujeme?
Altium International
more

Článek | Laboratoře

Laboratoř anorganické chemie ALS Czech Republic v Praze

Základním přístrojovým vybavením jsou ICP-MS a ICP-OES, iontové chromatografy (IC), UV/VIS, AFS a AAS spektrometry, automatické titrátory a IČ spektrometry FTIR.
ALS Czech Republic
more

Article | Software

Od vědeckého projektu ke globálnímu byznysu. Firma mzio se snaží zlepšit analýzu dat v laboratořích hmotnostní spektrometrie

Software, který pomáhá vědcům z celého světa urychlit práci a usnadnit cestu k vlastním objevům, expanduje z badatelské do komerční sféry. Dr. Tomáš Pluskal z ÚOCHB spolu s dalšími kolegy založili firmu mzio.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na LABOREXPO - stánek ALTIUM INTERNATIONAL

Přijďte se podívat na stánek ALTIUM INTERNATIONAL v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje pro Vás na stánku č. B14 připravujeme?
Altium International
more

Článek | Laboratoře

Laboratoř anorganické chemie ALS Czech Republic v Praze

Základním přístrojovým vybavením jsou ICP-MS a ICP-OES, iontové chromatografy (IC), UV/VIS, AFS a AAS spektrometry, automatické titrátory a IČ spektrometry FTIR.
ALS Czech Republic
more

Article | Software

Od vědeckého projektu ke globálnímu byznysu. Firma mzio se snaží zlepšit analýzu dat v laboratořích hmotnostní spektrometrie

Software, který pomáhá vědcům z celého světa urychlit práci a usnadnit cestu k vlastním objevům, expanduje z badatelské do komerční sféry. Dr. Tomáš Pluskal z ÚOCHB spolu s dalšími kolegy založili firmu mzio.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na LABOREXPO - stánek ALTIUM INTERNATIONAL

Přijďte se podívat na stánek ALTIUM INTERNATIONAL v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje pro Vás na stánku č. B14 připravujeme?
Altium International
more

Článek | Laboratoře

Laboratoř anorganické chemie ALS Czech Republic v Praze

Základním přístrojovým vybavením jsou ICP-MS a ICP-OES, iontové chromatografy (IC), UV/VIS, AFS a AAS spektrometry, automatické titrátory a IČ spektrometry FTIR.
ALS Czech Republic
more

Article | Software

Od vědeckého projektu ke globálnímu byznysu. Firma mzio se snaží zlepšit analýzu dat v laboratořích hmotnostní spektrometrie

Software, který pomáhá vědcům z celého světa urychlit práci a usnadnit cestu k vlastním objevům, expanduje z badatelské do komerční sféry. Dr. Tomáš Pluskal z ÚOCHB spolu s dalšími kolegy založili firmu mzio.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
 

Mohlo by Vás zajímat

FTIR Series and Infrared/Raman Microscope Accessories

Brožury a specifikace
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
FTIR Spektroskopie, RAMAN Spektrometrie, Mikroskopie
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Improving Battery Production Yield, Performance, and Stability Using FTIR

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
FTIR Spektroskopie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Průmysl a chemie, Materiálová analýza

For TOC Analyzers Shimadzu 40 mL Vial LE

Ostatní
| 2024 | Shimadzu
Instrumentace
TOC, Spotřební materiál
Výrobce
Shimadzu
Zaměření
Ostatní

Transmission Measurements of Solid Samples at Variable Angles of Incidence by UV-Vis

Aplikace
| 2024 | Agilent Technologies
Instrumentace
UV–VIS Spektrofotometrie
Výrobce
Agilent Technologies
Zaměření
Materiálová analýza

Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system

Aplikace
| 2024 | Metrohm
Instrumentace
RAMAN Spektrometrie
Výrobce
Metrohm
Zaměření
Průmysl a chemie
 

Podobné články


Článek | Nejbližší akce

Přednáška LABOREXPO 2024: Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie (OPTIK INSTRUMENTS)

Zveme Vás na přednášku Ing. Matěje Novotného (OPTIK INSTRUMENTS) s názvem Budoucnost analýzy potravin a krmiv pomocí NIR spektrometrie, která se koná ve středu 5.6. v čase 11:00 - 11:20 hod.
LabRulez
more

Článek | Nejbližší akce

Pozvánka na LABOREXPO - stánek ALTIUM INTERNATIONAL

Přijďte se podívat na stánek ALTIUM INTERNATIONAL v rámci veletrhu LABOREXPO ve dnech 5. a 6. června. Jaké přístroje pro Vás na stánku č. B14 připravujeme?
Altium International
more

Článek | Laboratoře

Laboratoř anorganické chemie ALS Czech Republic v Praze

Základním přístrojovým vybavením jsou ICP-MS a ICP-OES, iontové chromatografy (IC), UV/VIS, AFS a AAS spektrometry, automatické titrátory a IČ spektrometry FTIR.
ALS Czech Republic
more

Article | Software

Od vědeckého projektu ke globálnímu byznysu. Firma mzio se snaží zlepšit analýzu dat v laboratořích hmotnostní spektrometrie

Software, který pomáhá vědcům z celého světa urychlit práci a usnadnit cestu k vlastním objevům, expanduje z badatelské do komerční sféry. Dr. Tomáš Pluskal z ÚOCHB spolu s dalšími kolegy založili firmu mzio.
Ústav organické chemie a biochemie AV ČR
more
Další projekty
Sledujte nás
Další informace
WebinářeO násKontaktujte násPodmínky užití
LabRulez s.r.o. Všechna práva vyhrazena. Obsah dostupný pod licencí CC BY-SA 4.0 Uveďte původ-Zachovejte licenci.