Jak funguje rentgenová fluorescence?

Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence?
Rentgenová fluorescence (XRF) je nedestruktivní analytická technika, která se používá k identifikaci a kvantifikaci prvků v různých typech vzorků. Vzorek je vystaven rentgenovému záření, které způsobí, že jeho atomy vyzařují fluorescenci zpět směrem k detektoru. Tato fluorescence je měřena za účelem identifikace prvků přítomných ve vzorku a jejich koncentrací.
XRF je široce používána v oblastech jako jsou materiálové inženýrství, environmentální analýza, archeologie a těžební průmysl, a to díky schopnosti rychle a přesně analyzovat tuhé látky, kapaliny i prášky. Mezi hlavní výhody této metody patří rychlé výsledky, minimální příprava vzorků a možnost analýzy široké škály materiálů. Více o XRF a jejím principu se dozvíte v tomto blogovém článku.
Témata
- Co je rentgenová fluorescence?
- Jaké jsou hlavní součásti XRF analyzátoru?
- Jaké jsou výhody XRF?
- Aplikace XRF
- XRF v procesní analýze
- Jaké výhody má XRF v procesní analýze?
Co je rentgenová fluorescence?
Rentgenová fluorescence, neboli XRF, je nedestruktivní metoda používaná k analýze prvkového složení materiálu. Proces začíná ozářením vzorku rentgenovým zářením, které excituje atomy ve vzorku. Tato excitace způsobí, že atomy uvolní energii ve formě charakteristického rentgenového záření. Emitované záření je pro každý prvek jedinečné a pomocí detektoru se měří, aby bylo možné určit, jaké prvky jsou ve vzorku přítomny a v jaké koncentrci.
XRF lze jednoduše popsat ve čtyřech krocích:
- Emise: XRF přístroj emituje rentgenové záření pomocí rentgenky.
- Excitace: Rentgenové paprsky dopadají na vzorek, který fluoreskuje a odráží rentgenové paprsky zpět do detektoru v XRF analyzátoru.
- Měření: Detektor detekuje přicházející rentgenové záření a změří jeho energii. Výsledkem je spektrum, které ukazuje, jaké prvky vzorek obsahuje a v jaké koncentraci.
- Výsledek: Energetické spektrum se zpracuje pomocí softwaru a zobrazí se jako prvkové složení vzorku. Složení vzorku lze určit za pouhé dvě sekundy
Jaké jsou hlavní součásti XRF analyzátoru?
XRF přístroje se skládají z následujících klíčových komponent:
Zdroj rentgenového záření
Rentgenová trubice (Obrázek 1) přeměňuje elektrickou energii na rentgenové záření – podobně jako žárovka přeměňuje elektřinu na světlo. Rentgenové záření vzniká pouze tehdy, když rentgenkou prochází proud. Uvnitř trubice se nachází vlákno, které může být vyrobeno z různých materiálů, například rhodia, wolframu, zlata nebo stříbra. Neexistuje jeden univerzálně nejlepší materiál; volba závisí na konkrétní aplikaci, pro kterou je rentgenka používána.
Detektor rentgenového záření
Detektor rentgenového záření (Obrázek 1) zachycuje a měří rentgenové paprsky vyzařované vzorkem. Funguje podobně jako digitální fotoaparát ve smartphonu – převádí rentgenové záření na elektrický signál. Mezi nejběžnější detektory používané v XRF analýze patří:
- proporcionální čítač (prop counter)
- křemíkový PIN detektor (Si-PIN)
- křemíkový driftový detektor (SDD)
Z těchto možností má SDD nejlepší výkon a citlivost.
Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence? Obrázek 1. Zjednodušený průřez modulu procesního analyzátoru XRF znázorňující způsob analýzy kapalných vzorků.
Interní procesor
Interní procesor řídí činnost rentgenové trubice, rentgenového detektoru, pokročilou kalibraci, dotykový displej, bezdrátové funkce a další komponenty. Zajišťuje řízení provozu rentgenky a převádí naměřené impulzy z detektoru na zobrazené chemické složení.
Měřicí cela
Měřicí cela se používá u online procesních XRF analyzátorů, které jsou naprogramované tak, aby automaticky odebíraly vzorky z technologického procesu v předem definovaných intervalech. Odebraný vzorek je poté přiveden do měřicí cely (Obrázek 1), kde je vystaven rentgenovému záření z rentgenového zdroje. Atomům ve vzorku je tak dodána energie, a ty následně vyzařují charakteristické záření odpovídající přítomným prvkům. Po dokončení analýzy (obvykle během několika sekund) je vzorek buď vrácen zpět do procesu, nebo zlikvidován. Pro zvýšení přesnosti analýzy může vzorek před vlastním měřením projít předúpravou, např. filtrací k odstranění pevných částic. Tyto předúpravy jsou automatizované, aby byl celý proces co nejefektivnější.
Jaké jsou výhody XRF?
Rentgenová fluorescenční analýza přináší mnoho výhod pro odborníky v terénu i v laboratoři. Mezi hlavní patří:
- Nedestruktivní testování: XRF je nedestruktivní metoda, která nijak neovlivní ani nepoškodí vzorek. Umožňuje tedy analyzovat materiály bez změny jejich chemického složení a zachovat vzorek v původním stavu po celou dobu měření.
- Rychlé výsledky: XRF poskytuje rychlé výsledky, obvykle během několika sekund až minut, což je ideální pro analýzu v reálném čase a rychlé rozhodování v široké škále aplikací. Oproti tradičním mokrým chemickým metodám výrazně zkracuje čas analýzy.
- Víceprvková analýza: XRF umožňuje detekci a kvantifikaci více prvků současně z jednoho měření vzorku, což zajišťuje efektivní a komplexní analýzu složení.
- Univerzálnost: XRF lze použít pro analýzu pevných látek, kapalin i prášků, což z něj činí všestranný nástroj pro mnoho průmyslových odvětví – včetně těžby, metalurgie, elektroniky, environmentální analýzy, petrochemie, výroby energie a dalších.
Aplikace XRF
Rentgenová fluorescence je ve své podstatě technologie pro prvkovou analýzu. To znamená, že možnosti využití XRF pro stanovení složení jsou prakticky neomezené. Jelikož je XRF elementární analýza – a vše kolem nás je tvořeno atomy – je možné touto metodou analyzovat téměř jakýkoli materiál.
Díky tomu, že je XRF nedestruktivní metodou, lze pomocí ní testovat i cenné nebo křehké vzorky, a to bez jakéhokoli poškození. Přenosnost a jednoduchost ovládání ručních XRF analyzátorů činí tato zařízení obzvláště cennými pro použití přímo na místě nebo in situ, kde je vyžadována rychlá, přesná a minimálně invazivní analýza.
Mezi běžné aplikace XRF patří:
Geologie
Ruční XRF analyzátory jsou nepostradatelné pro identifikaci a charakterizaci minerálního složení hornin a rud (Obrázek 2). Geologům poskytují okamžitá data v reálném čase pro mapování ložisek rud nebo pro hodnocení elementárního složení půdy a sedimentů.
Při průzkumu nových lokalit (tzv. greenfield exploration) využívají geologové XRF k vyhledávání významných ložisek cenných kovů, jako jsou měď, hliník nebo železo, případně kritických kovů, jako jsou kobalt, neodym nebo zlato.
Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence? Obrázek 2. Ruční analyzátor XRF Vanta poskytuje okamžité měření prvků přímo na místě pro aplikace v těžebním průmyslu a geochemii. Obrázek s laskavým svolením společnosti Evident.
Hodnocení životního prostředí
V případě brownfield lokalit mohou pedologové využít XRF k detekci a kvantifikaci kontaminace nebo toxických těžkých kovů, čímž pomáhají řídit sanace území a zajistit bezpečnost pro veřejnost (Obrázek 3).
XRF hraje klíčovou roli při sledování úrovně znečištění. Často se používá k analýze půdy, sedimentů nebo prachových částic v ovzduší na přítomnost těžkých kovů, jako je olovo, arsen nebo kadmium. To pomáhá odborníkům posoudit míru znečištění životního prostředí a zajistit soulad s regulačními normami.
Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence? Obrázek 3. Ruční analyzátor XRF Vanta se používá pro environmentální hodnocení v terénu. Obrázek s laskavým svolením společnosti Evident.
Archeologie
XRF je klíčovým nástrojem pro analýzu starověkých artefaktů a keramiky, protože umožňuje určit jejich složení, původ a odhalit možné obchodní trasy dávných civilizací. Například archeologové mohou XRF využít k analýze kovových nástrojů nebo šperků, aby zjistili původ surovin, z nichž byly vyrobeny.
Podobně i v oblasti restaurování umění mohou ruční XRF analyzátory identifikovat pigmenty a materiály použité v obrazech či sochách, což pomáhá při ověřování pravosti a plánování restaurátorských zásahů.
Metalurgie
Metalurgie je další významnou oblastí použití XRF, kde se ruční XRF analyzátory využívají pro identifikaci slitin, kontrolu kvality a třídění kovového šrotu (Obrázek 4). Například ve výrobních závodech umožňuje XRF rychle určit složení oceli nebo hliníku, což pomáhá zajistit, že produkty odpovídají stanoveným specifikacím.
Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence? Obrázek 4. Ruční analyzátory XRF umožňují rychlou identifikaci slitin pro odvětví recyklace šrotu a výroby kovů. Obrázek s laskavým svolením společnosti Evident.
Od dolů po kovozpracující závody, od továren po dětská hřiště a od mincí po spotřební zboží – XRF hraje důležitou roli v nedestruktivní analýze materiálů.
XRF v procesní analýze
Obecně řečeno, procesní analýza je metoda zkoumání toho, jak je úkol vykonáván. Jejím hlavním cílem je zajistit, že daný proces splňuje své cíle, a zároveň najít způsoby, jak zlepšit kvalitu, efektivitu a bezpečnost daného procesu. Technologie XRF může být zásadním nástrojem pro dosažení těchto cílů. Není omezena na žádné konkrétní odvětví a lze ji využít pro pevné i kapalné vzorky. Průmyslové odvětví, jako je těžba, kování, výroba cementu, ropa a plyn (petrochemie), baterie (energetika), výroba a recyklace, mohou těžit z využití XRF.
Optimalizace zink-niklových galvanizačních lázní
Online procesní XRF analyzátory jsou navrženy pro kontinuální monitorování kapalných vzorků v různých průmyslových odvětvích, kde je prvková analýza klíčová. Jednou z oblastí, kde tyto analyzátory vynikají, je průmysl zink-niklového pokovování.
V tomto odvětví online XRF analyzátory zásadně změnily způsob, jakým se pokovovací procesy sledují a řídí.
Dříve se k analýze obsahu zinku a niklu v pokovovacích lázních používaly manuální titrace každých šest hodin. Tento přístup poskytoval pouze omezený datových bodů (viz Obrázek 5), což ztěžovalo identifikaci trendů nebo narušení procesu. Důsledkem byly často neoptimální výsledky, zvýšený odpad a nekonzistentní kvalita výrobků.
Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence? Obrázek 5. Ruční titrace byly prováděny každých šest hodin za účelem analýzy obsahu zinku a niklu v zinkonicklových pokovovacích lázních. Tato metoda poskytuje omezené množství datových bodů.
Oproti tomu poskytují online XRF procesní analyzátory v reálném čase detailní data o koncentracích kovových iontů v zink-niklových galvanizačních lázních (Obrázek 6). Tyto přístroje umožňují přesné řízení procesu, zvýšení kvality produktu, snížení spotřeby chemikálií a minimalizaci dopadů na životní prostředí.
Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence? Obrázek 6. Data v reálném čase a ve vysokém rozlišení o obsahu zinku a niklu v zink-niklových pokovovacích lázních pomocí online procesního analyzátoru XRF. Tato metoda poskytuje více datových bodů než ruční titrační metody (obrázek 5).
Jaké jsou výhody XRF v procesní analýze?
Jako automatizované řešení v reálném čase přináší XRF do procesní analýzy mnoho výhod, včetně:
- Zlepšení kvality: Automatizované XRF měření umožňuje prvkový monitoring v reálném čase pro řízení a optimalizaci procesů. Průběžně ověřuje požadovaný výsledek a rychle upozorní operátora na odchylky od stanovených specifikací.
- Vyšší efektivita: Inline prvková analýza výrazně zvyšuje efektivitu tím, že eliminuje nutnost manuálního testování a snižuje riziko lidské chyby. Díky flexibilnímu řízení dat je možné provádět měření jak online, tak offline – včetně vzdálených lokalit s omezeným připojením.
- Bezpečnost: Ověřování kvality je zásadní zejména u kritických komponent, aby se předešlo předčasným poruchám nebo nehodám. Automatizované XRF zajišťuje, že produkty jsou 100% testované a ověřené. V jiných aplikacích, které vyžadují soulad s normami RoHS, umožňuje XRF uživatelům prokázat, že produkt neobsahuje žádné nebezpečné látky.
Metrohm Česká republika: Jak funguje rentgenová fluorescence? Obrázek 7. Procesní analyzátor 2060 XRF od společnosti Metrohm Process Analytics nabízí online elementární analýzu kapalných vzorků pro optimalizovanou kontrolu procesů. Používají se zdroje rhodia a wolframu spolu s SDD deketorem.
Závěr
Univerzálnost XRF a možnost provádět analýzu přímo v terénu z ní činí cenný nástroj napříč různými průmyslovými odvětvími. Ať už se jedná o rafinaci, galvanické pokovování, výrobu cementu, elektroniky, těžbu nebo archeologii, přenosná XRF technologie představuje výkonné a praktické řešení pro elementární analýzu.
Při automatizovaném nasazení v procesní analýze přináší XRF technologie výrobcům znatelné zlepšení provozní efektivity. Díky získání informací o kritických parametrech procesu v reálném čase mohou výrobci optimalizovat využití surovin, zvýšit kvalitu produktů, snížit prostoje a činit rozhodnutí na základě dat, což vede k vyšší efektivitě i lepšímu dopadu na životní prostředí.
Aplikační poznámka: Online monitorování kyanidu a zlata v louhovacím roztoku při těžbě zlata
Aplikační poznámka: Online analýza mědi, cínu a zinku v lázních bílé bronzi pomocí XRF
Webinář na vyžádání: Online analýza mědi, cínu a zinku v lázních bílé bronzi pomocí XRF




