Upgrade transmisního elektronového mikroskopu TITAN zařadil CEITEC mezi elitní laboratoře

V čistých laboratořích výzkumné infrastruktury CEITEC Nano na CEITEC Vysokého učení technického v Brně se nachází zhruba čtyři metry vysoký transmisní elektronový mikroskop TITAN pro výzkum materiálů na atomární úrovni. A právě toto vědecké zařízení se loni dočkalo dvou významných upgradů o dvě nejmodernější technologie – korektoru aberací elektromagnetických čoček pro skenovací transmisní elektronovou mikroskopii a spektrometru energiových ztrát elektronů vybaveného kamerami s dnes nejcitlivějšími senzory. Díky těmto upgradům se z TITANU stalo špičkové zařízení, které lze v dané konfiguraci najít jen v několika nejmodernějších laboratořích na světě.

Mikroskop TITAN Themis byl vyroben v roce 2015 firmou FEI (dnes Thermo Fisher Scientific) a na CEITEC VUT slouží od roku 2016. Už při svém pořízení patřil k nejvýkonnějším komerčně dostupným elektronovým mikroskopům, chyběl mu však korektor optických vad čoček formujících úzký elektronový svazek skenující vzorek. To znamenalo omezené rozlišení i nižší schopnost analyzovat chemické složení a fyzikální vlastnosti materiálů na atomární úrovni.

„Korektor aberací poslední generace typu S-CORR umožňuje zaostřit elektronový svazek na velikost až dvakrát menší než atom a zároveň s vyšším elektronovým proudem. Tím došlo k zásadnímu zvýšení rozlišení i analytických schopností mikroskopu,“ vysvětluje Jan Michalička, garant mikroskopu TITAN. „Náš mikroskop tak díky novému korektoru dosahuje světově nejvyššího standardu v rozlišení, konkrétně méně než 50 pikometrů při urychlovacím napětí 300 keV.“ Pro lepší představu dodává přirovnání: „Lze si představit poměr velikosti golfového míčku a naší Země. A právě takový poměr má atom o velikosti 100 pm vůči golfovému míčku.“ Díky tomuto rozlišení jsou vědci schopni nejen zobrazit jednotlivé atomy, ale další analýzou také určit jejich chemickou podstatu. To má zásadní význam například pro vývoj nových katalyzátorů pro ekologičtější chemický průmysl.

CEITEC/CEITEC BUT archive: Upgrade transmisního elektronového mikroskopu TITAN zařadil CEITEC mezi elitní laboratoře: Rozdíly v rozlišení před a po instalaci korektoru.

Nový korektor zároveň umožňuje mikroskopu vysoké rozlišení i s elektrony o nízké energii. To je klíčové pro studium velmi citlivých materiálů, jako je grafen a další dvourozměrné struktury, které by silnější elektronový svazek poškodil. „Elektrony se vzorkem silně interagují a na atomární úrovni jej mohou poškodit, například mu změnit strukturu a chemické složení. S novým korektorem dokážeme dosáhnout atomárního rozlišení i při nejnižším urychlovacím napětí 60 keV a díky tomu studovat i velmi citlivé materiály prakticky v nezměněném stavu,“ říká Jan Michalička.

Dodatečná instalace korektoru v laboratoři CEITEC je světově unikátní

Korektory optických vad elektromagnetických čoček je výjimečná technologie, která zcela změnila svět elektronové mikroskopie. Dlouhou dobu byly považovány za technicky nemožné a absence korektorů v podstatě bránila výzkumu struktury a vlastností materiálů na atomární úrovni. Teprve v 90. letech se čtveřici vědců – Haraldu Roseovi, Maxu Haiderovi, Knutu Urbanovi a Ondřeji Křivánkovi – podařilo tuto technologii realizovat a za svůj přínos získali v roce 2020 prestižní Kavliho cenu. „Korektory se v základu skládají z dvojice komplexních čoček, přičemž každá z nich obsahuje řadu magnetických multipólů. V případě korektorů vynalezených prvními třemi jmenovanými se vady odstraňují dvěma hexapólovými čočkami. Takový koncept má i náš nový korektor“ doplňuje Jan Michalička.

CEITEC/CEITEC BUT archive: Upgrade transmisního elektronového mikroskopu TITAN zařadil CEITEC mezi elitní laboratoře: Dodaný korektor před instalací, v pozadí mikroskop TITAN.

Dodatečná instalace korektoru je sama o sobě v dnešní době unikátní. Podobně složité technologie se zpravidla montují už při výrobě mikroskopů v továrně, v tomto případě v Holandsku. V Brně se však podařilo úspěšně upgradovat mikroskop o korektor v omezených podmínkách laboratoře. Instalace korektoru trvala zhruba čtyři měsíce a neobešla se bez demontáže velké části mikroskopu. „Touto instalací jsme se v podstatě vrátili do doby, kdy zmíněná čtveřice vědců umístila na starší mikroskop svůj prototyp korektoru, a zdokonalila tak jeho výkon,“ říká s úsměvem Jan Michalička s tím, že nejsložitější bylo precizní seřízení korektoru a celé optiky mikroskopu, aby bylo dosaženo špičkových parametrů. „I když už většinu věcí řídí počítače, na světě existuje jen málo lidí, kteří dokážou instalovat a vyladit korektor do úrovně nejvyšší přesnosti. Jsme proto nesmírně rádi, že jsme zde měli takové experty k dispozici.“

CEITEC/CEITEC BUT archive: Upgrade transmisního elektronového mikroskopu TITAN zařadil CEITEC mezi elitní laboratoře: Instalace korektoru - odmontování kondensoru.

Nový spektrometr umožní vědcům vidět více

Druhým a neméně důležitým upgradem mikroskopu TITAN je instalace nejnovější generace spektrometru energiových ztrát elektronů GIF Continuum HR od společnosti Gatan. Je to zhruba dva metry dlouhý přístroj nainstalovaný vodorovně pod mikroskopem a jeho hlavní součástí je magnetický hranol rozkládající svazek elektronů podle jejich energiových ztrát. Spektra těchto ztrát mají obrovskou vypovídající hodnotu o vzorku, a to principiálně na atomární úrovni – jsou totiž charakteristické pro daný stav atomů, například valenční uspořádání jejich elektronového obalu. V kombinaci s novým korektorem pak lze ze spekter až na úrovni jednotlivých atomů analyzovat jejich chemické vazby, uspořádání v krystalové mřížce, či celou škálu fyzikálních vlastností atomárních nanostruktur.

CEITEC/CEITEC BUT archive: Upgrade transmisního elektronového mikroskopu TITAN zařadil CEITEC mezi elitní laboratoře: Instalace spektrometru pod mikroskopem, magnetický hranol.

Zásadní součástí spektrometru jsou nejmodernější kamery K3 a Stela, které dokáží přímo detekovat a počítat jednotlivé elektrony. Zároveň jsou tyto kamery extrémně rychlé a jejich senzory pořizují data bez šumu. „Tyto vlastnosti našich kamer jsou klíčové pro měření citlivých nebo dynamicky se měnících vzorků a umožní nám získat informace, které dříve nebyly elektronovým mikroskopem vidět,“ říká Jan Michalička.

CEITEC/CEITEC BUT archive: Upgrade transmisního elektronového mikroskopu TITAN zařadil CEITEC mezi elitní laboratoře: Nainstalované výkonné kamery spektrometru.

Spektrometr v neposlední řadě otevře zcela nové možnosti pro měření magnetických vlastností atomárních struktur. K takovým experimentům bude nový spektrometr využit i v rámci projektu TERAFIT, z něhož CEITEC zařízení financoval a který je zaměřený na výzkum materiálů pro ultravysokou kapacitu, rychlost a energetickou úspornost informačních technologií. „Zařízení je plně připraveno pro pokročilé experimenty a využití moderních softwarových nástrojů včetně umělé inteligence,“ doplňuje další přednosti spektrometru Vojtěch Uhlíř, vedoucí výzkumné skupiny Nanomagnetismus a spintronika na CEITEC VUT a jeden z řešitelů projektu TERAFIT.

Spektrometr dohromady s korektorem tvoří přelom v oblasti analýzy materiálových vlastností a CEITEC nyní podle Jana Michaličky disponuje jedním z nejvýkonnějších mikroskopů. „V moderní materiálové vědě, například při vývoji magnetických pamětí, kvantových materiálů nebo 2D struktur je potřeba vidět nejen atomy, ale i jejich chování v reálném čase, včetně magnetických stavů. A právě tento spektrometr posouvá hranice toho, co dokážeme vidět a analyzovat.“ Za pravdu mu dává i Michal Urbánek, vedoucí laboratoří CEITEC Nano a koordinátor velké výzkumné infrastruktury CzechNanoLab, který na závěr dodává, že zařízení nyní může přispět k vědeckému poznání ve světovém měřítku. „Díky včlenění do velké výzkumné infrastruktury CzechNanoLab je tento špičkový mikroskop přístupný nejen vědcům z CEITEC, ale i dalších pracovišť v ČR a v zahraničí.

CEITEC/CEITEC BUT archive: Upgrade transmisního elektronového mikroskopu TITAN zařadil CEITEC mezi elitní laboratoře: Finální stav mikroskopu TITAN po instalaci korektoru a spektrometru.

Chcete vědět víc? Přečtěte si odbornou verzi tohoto článku.