Matricový certifikovaný referenční materiál zemědělské půdy METRANAL® CRM AN-ZP01 a AN-ZP02

Sada certifikovaných referenčních materiálů zemědělských půd AN-ZP01 a AN-ZP02 

Sada se skládá z referenčních materiálů dvou zemědělských půd s odlišným chemickým složením 

• AN-ZP01: Těžká hlinitá půda s normálními obsahy analytů 
• AN-ZP02: Jílovito - hlinitá půda kontaminovaná některými těžkými kovy

Obsahy vyluhovatelných podílů prvků lučavkou královskou podle normy ISO 11466. 

ANALYTIKA: Matricový certifikovaný referenční materiál zemědělské půdy METRANAL® CRM AN-ZP01 a AN-ZP02

Balení: 

• 50 g každého typu půdy ve formě prášku s velikostí částic pod 100 µm v lahvičce z tmavého skla. 

Použití: 

Tato sada certifikovaných referenčních materiálů je určena pro zajištění metrologické návaznosti, validaci analytických metod a přidělení hodnot dalším materiálům podobného složení. 

Doporučené analytické metody pro měřené veličiny: 

• Plamenová AAS, ETA-AAS, ICP-OES, ICP-MS, AMA-254 

Specifikace: 

Datum výroby: červen 2016 Doba použitelnosti: 10 let od data výroby Metrologická návaznost: Metrologická návaznost je zajištěna použitím certifikovaných kalibračních roztoků pro kalibraci měřících metod (přímá návaznost na SI jednotku) resp. paralelní analýzou matricových CRM (RM) obdobného složení.

Příprava vzorku k analýze (lučavkový výluh dle ISO 11466): 

Naváží se 3 g (± 0,001 g) vzorku do 100 ml varné baňky se zábrusovým hrdlem, navážka se zvlhčí 2-3 ml redestilované vody a přidá se 7,5 ml konc. HNO₃ (měrná hmotnost 1,40 g.ml-1 ) čistoty p.p. Směs se nechá stát až do ukončení vývinu plynů. Pak se po částech přidá 22,5 ml konc. HC1 (měrná hmotnost 1,19 g ml-1 ) čistoty p.p., směs se manuálně promíchá a hrdlo baňky se přikryje hodinovým sklem, obrácenou malou nálevkou, atp., nechá se stát při laboratorní teplotě (20 ± 2°C) 16 hodin (přes noc). Směs se opět manuálně promíchá, na baňku se nasadí zpětný chladič délky 30-40 cm a mírně se vaří na topném hnízdě po dobu 2 hodin. Po zchladnutí reakční směsi na laboratorní teplotu se zpětný chladič promyje 20 ml teplé (~ 50°C) 5 % HNO₃ (obj. %) čistoty p.p., přičemž se roztok jímá do varné baňky. Po odstranění chladiče se obsah baňky zředí redestilovanou vodou a kvantitativně přefiltruje přes hustý, kyselinovzdorný papírový filtr do 100 ml odměrné baňky. Filtrát musí být naprosto čirý. Filtr se promyje 3 x 5 ml teplé (~ 50°C) 5 % HNO₃ a po ochlazení na laboratorní teplotu se odměrná baňka doplní 5 % HNO₃ po značku. Roztok se z odměrné baňky ihned přelije do vyloužené a suché 100 ml PE lahvičky, která se dobře uzavře. Z této lahvičky se odebírají vzorky k analýze. Stejným způsobem se připraví slepé pokusy. Je přípustné provést celou výše uvedenou operaci v kádince přikryté hodinovým sklem. Minimální množství vzorku pro analýzu vyplývá z předepsaného postupu. 

Skladování a návod k použití: 

CRM musí být uchováván a skladován v originálním obalu při běžných teplotách (5-30°C). Optimální je skladování v lednici nebo termostatu. Materiál se analyzuje v dodaném stavu a jeho suchá hmotnost by se měla stanovit v neanalyzovaných podílech sušením při 105°C do konstantní hmotnosti. Materiál v lahvičce se doporučuje před každým použitím rehomogenizovat mechanickým protřepáním obsahu. Lahvička by měla být otevřena 1-2 minuty po rehomogenizaci, aby se předešlo úniku jemných prachových částic z lahvičky a jejich usazování do okolí. 

Certifikované a indikativní hodnoty a jejich nejistoty: 

Certifikované a indikativní hodnoty vyluhovatelných podílů prvků jsou uvedeny v Tabulce 1. Celkovým průměrům přijatých laboratorních průměrů byl přiřazen statut certifikovaných a indikativních hodnot při splnění následujících kritérií: data pro výpočet celkového laboratorního průměru byla získána alespoň dvěma principiálně odlišnými analytickými metodami. Certifikovaná hodnota byla odvozena minimálně z pěti přijatých souborů dat, indikativní hodnota alespoň ze tří přijatých souborů dat. V uvedených kombinovaných nejistotách dominuje příspěvek nejistoty charakterizace příslušné hodnoty vlastnosti.

ANALYTIKA: Tabulka č. 1 Certifikované a indikativní hodnoty obsahů konvenčně definovaných podílů prvků vyluhovatelných lučavkou královskou a jejich přidružené nejistoty

Chemická charakterizace matrice půd: 

V tabulce č. 2 jsou uvedeny obsahy hlavních složek matrice obou zemědělských půd (přepočtené na obsah příslušných oxidů). Dále jsou připojeny hodnoty pro obsah vody, ztrátu žíháním a obsah celkového dusíku. Hodnoty uvedené v tabulce nejsou certifikovány a slouží jen pro posouzení možných interferencí při stanovení analytů, pro něž jsou uvedeny certifikované a indikativní hodnoty v tabulce č. 1 a pro výběr vhodných postupů mineralizace vzorků, mají-li být k analýze použity destrukční metody.

ANALYTIKA: Tabulka č. 2 Složení matrice CRM AN-ZP01 a AN-ZP02 (% oxidů, suchá hmotnost 105°C)

* Hmotnostní frakce (%) původního materiálu ztracená při žíhání na vzduchu do konstantní hmotnosti

Upozornění: 

Podrobnější informace o přípravě, testování homogenity a charakterizaci těchto CRM jsou uvedeny v certifikační zprávě, která je zájemcům k dispozici na vyžádání.