EA-IRMS: 13C and Simultaneous 18O and 2H Isotope Analysis in Ethanol with Thermo Scientific Delta V Isotope Ratio Mass Spectrometers

Význam tématu

Isotopová analýza ethanolu je klíčová pro ověřování kvality, autenticity a geografického původu alkoholických nápojů a ovocných šťáv. Měření poměrů stabilních izotopů 13C/12C, 2H/1H a 18O/16O umožňuje detekci přidání cizího cukru, padělků a odhalení nesprávného označení složení nebo původu šarží.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje možnost kombinovaného stanovení 13C, 2H a 18O v ethanolu pomocí systému Thermo Scientific FlashEA 1112 HT spojeného s Delta V isotope ratio mass spectrometrem. Hlavním cílem bylo ověřit přesnost, stabilitu a propustnost metody pro rutinní kontrolu vzorků alkoholu a ovocných šťáv.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorkování: 1 μl vyčištěného ethanolu do tinových kapslí (pro C), 0,1 μl čistého ethanolu do karbonové trubice (pro H a O).
• Autosamplery: MAS 200R pro tuhé kapsle, AS 3000 pro kapaliny.
• Elementární analyzátor FlashEA 1112 HT: jednotná komora pro Dumasovu spalovací redukci (13C) a vysokoteplotní pyrolytické štěpení (2H, 18O).
• Nastavení pro 13C: teplota reaktoru 1020 °C, GC 45 °C, nosný plyn He 90 mL/min, O2 250 mL/min.
• Nastavení pro 2H a 18O: teplota reaktoru 1400 °C, GC 90 °C, nosný plyn He 100 mL/min.
• Detekce a kalibrace: ConFlo rozhraní, Delta V IRMS, referenční plyny CO2 a H2, standardy V-PDB (13C) a VSMOW/GISP (2H, 18O), korekční postup podle Werner & Brand (2001).

Hlavní výsledky a diskuse

• 13C: přesnost lepší než ±0,1‰ (1 SD), stabilita bez frakcionace odpařováním při dlouhodobých intervalech až 6 hodin.
• 2H: přesnost cca ±0,12‰, 18O: ±0,08‰ (1 SD), korelace s mezinárodními standardy.
• Propustnost: více než 200 měření ethanolu za 24 hodin včetně standardních cyklů a změn magnetického pole.
• Vhodnost pro různé typy ethanolu: vzorky z vína, ananasové šťávy i komerční standardy splnily očekávané hodnoty v porovnání s referenčními laboratořemi.

Přínosy a praktické využití metody

Měření více izotopů v jednom běhu zvyšuje efektivitu a snižuje náklady na analýzu. Metoda je snadno adaptovatelná pro QA/QC v potravinářském průmyslu či celní a daňové kontroly, kde se vyžaduje odhalování podvodů a zajištění autenticity.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s pokročilými softwarovými balíčky pro automatizovanou kalibraci a vyhodnocení dat.
• Rozšíření aplikací na další druhy alkoholických produktů, organických rozpouštědel a biopaliv.
• Využití nových izotopových technik (např. izotopového otisku vody) pro komplexní sledování cyklů vody a uhlíku v potravním řetězci.

Závěr

Kombinace Dumasova spalování a vysokoteplotní pyrolytické redukce v jednom analyzátoru spolu s IRMS umožňuje rychlé, přesné a spolehlivé stanovení 13C, 2H a 18O v ethanolu. Celková přesnost splňuje národní i mezinárodní standardy a metoda nabízí vysokou propustnost pro rutinní kontrolu autenticity a kvality alkoholických nápojů.

Reference

• Bréas O., Thomas F., Zeleny R., Calderone G., Jamin E., Guillou C. Performance evaluation of elemental analysis/isotope ratio mass spectrometry methods for the determination of the D/H ratio. RCM 21 (2007): 1555–1560.
• Calderone G., Reniero F., Guillou C. 18O/16O measurements on ethanol. RCM 20 (2006): 937–940.
• Werner R., Brand W. Referencing strategies and techniques in stable isotope ratio analysis. RCM 15 (2001): 501–519.