Purity, degree of substitution (DS), and moisture content of carboxymethyl cellulose (CMC)

Význam tématu

Carboxymethylcelulóza (CMC) je široce využívaný celulózový éter v papírenském, farmaceutickém, kosmetickém a potravinářském průmyslu. Klíčové parametry jako čistota, stupeň substituce (DS) a obsah vlhkosti ovlivňují její funkční vlastnosti, například viskozitu, rozpustnost a dávkování v konečných formulacích. Spolehlivé stanovení těchto hodnot tradičními laboratorními metodami (ASTM D1347, D1439) je časově náročné a vyžaduje odborný personál. Vis-NIR spektroskopie nabízí rychlou, neinvazivní alternativu vhodnou i pro obsluhu bez speciálního výcviku.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl demonstrovat možnost simultánního stanovení tří kritických parametrů CMC – čistoty, DS a vlhkosti – pomocí Vis-NIR spektroskopie s využitím jednoho měření. Hlavní kroky:

• Sběr spektrálních dat v rozsahu 400–2500 nm pro vzorky s různou čistotou, DS a vlhkostí
• Vývoj kvantitativních modelů PLS
• Externí validace modelů na nezávislé sadě vzorků

Použitá metodika a instrumentace

Spektrální data byla pořízena na analyzátoru NIRS DS2500 s reflexní měřící hlavou a Iris adaptérem pro skleněné kelímky. Pro chemometrickou analýzu bylo použito softwarové prostředí Vision (Metrohm) a algoritmus Partial Least Squares (PLS). Spektra byla předzpracována druhou derivací s 10nm segmentem a 0nm gapem. Modely byly kalibrovány a ověřeny na samostatné externí sadě.

Použitá instrumentace

• NIRS DS2500 Analyzer (Metrohm, kód 2.922.0010)
• NIRS DS2500 Iris (Metrohm, kód 6.7425.100)
• Vision 4.03 Software (Metrohm, kód 6.6069.102)

Hlavní výsledky a diskuse

Pro čistotu CMC dosáhl PLS model s 3 latentními faktory R² = 0,9836, SEP 0,1054 % a velmi nízké chyby predikce. Model pro DS využívající 5 faktorů dosáhl R² = 0,9817, SEP 0,0147 jednotek substituce. Stanovení vlhkosti (PLS s 3 faktory) vykázalo nižší korelaci R² = 0,8401, SEP 0,4992 %. Externí validace potvrdila malé odchylky mezi NIR a referenčními hodnotami (<0,2 % pro vlhkost, <0,05 % pro čistotu, ±0,02 pro DS). Tyto výsledky ukazují vysokou spolehlivost a robustnost navržených kalibrací.

Přínosy a praktické využití metody

Vis-NIR spektroskopie umožňuje:

• Rychlou a neinvazivní analýzu klíčových parametrů CMC v řádu sekund
• Snížení provozních nákladů a spotřeby chemikálií
• Zjednodušení workflow v kontrolních laboratořích
• Nasazení v online a at-line režimech pro průběžné sledování kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj techniky může zahrnovat integraci NIR do výrobních linek pro real-time monitoring, rozšíření modelů o další vlastnosti (dispergovatelnost, viskozita) a využití pokročilých chemometrických metod (např. enkopy DNN) pro zvýšení přesnosti. Významné je též využití miniaturizovaných přenosných NIR přístrojů pro auditní kontroly v terénu.

Závěr

Vis-NIR spektroskopie představuje efektivní nástroj pro rychlé a spolehlivé stanovení čistoty, stupně substituce a vlhkosti CMC. Díky vysoké korelaci s referenčními metodami a jednoduché obsluze může nahradit tradiční laboratorní postupy, přinést úsporu času i nákladů a podpořit kontinuální kontrolu kvality v průmyslové praxi.