Improved Measurement of Liquid Samples Using FTIR

Význam tématu

FTIR spektroskopie je široce využívaná technika pro kontrolu kvality surovin a finálních výrobků v průmyslu materiálů, kosmetiky, chemikálií či farmacie. Analýza kapalin představuje výzvu z hlediska volby vhodné optické dráhy — tradiční transmission buňky nabízejí dlouhé dráhy, ale jsou náročné na manipulaci, zatímco ATR technika je snadná, avšak omezená krátkou hloubkou proniku evanescenční vlny. Vyvážené řešení těchto kompromisů je zásadní pro spolehlivou kvantifikaci nízkokoncentrovaných látek i rychlé ověření identity vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem předložené aplikace je demonstrovat inovativní modul DialPath pro FTIR spektrometr Cary 630, který umožňuje volbu tří předkalibrovaných dráh mezi 30 a 1000 μm. Studie ukazuje porovnání s klasickými transmission a ATR buňkami, dále ověřuje schopnost modulu měřit čistotu a množství nízkokoncentrovaných nečistot (ethylene glycol, diethylene glycol) ve vybraných přísadách (glycerol, propylenglykol, triacetin, dipropylenglykol).

Použitá instrumentace

• FTIR spektrometr Agilent Cary 630
• DialPath modul s volbou tří optických drah (30, 75, 100 μm)
• TumblIR modul (alternativní modul se zafixovanou drahou)
• Agilent MicroLab software pro řízení spektrometru a zpracování dat

Použitá metodika

Vzorky přísad byly analyzovány ve zvolené draze 30 μm (identifikace) a delší drahách (75–100 μm) pro kvantitativní stanovení nečistot. Spektra se získávala z 64 sbíraných interferogramů při rozlišení 4 cm⁻¹ za dobu ~30 s. Pro modelování absorpce nečistot byla použita metoda částečných nejmenších čtverců (PLS).

Hlavní výsledky a diskuse

• Identifikace glycerolu, propylenglykolu, triacetinu a dipropylenglykolu dosáhla shody >0,99 v knihovně referenčních spekter.
• V glycerolu poskytla dráha 75 μm nejlepší kompromis mezi průsvitností a citlivostí. PLS kalibrace pro ethylene glycol R² = 0,9895 a diethylene glycol R² = 0,9745, LOD ~0,04 vol%, LOQ ~0,075 vol% (pod FDA limitem 0,1 vol%).
• V triacetinu byla ideální dráha 100 μm díky nižší optické hustotě v oblasti 812–939 a 1100–1200 cm⁻¹. R² pro ethylene glycol 0,9997 a diethylene glycol 0,9998, LOD 0,04/0,02 vol%.

Přínosy a praktické využití metody

• Okamžitý výběr dráhy bez rozebírání buňky či výměny spacers.
• Jednoduchá příprava vzorku: kapka mezi dvěma okénky, rychlé omytí po měření.
• Široký rozsah měřitelných viskozit od řidkých až po silně viskózní kapaliny.
• Odstranění spotřebního materiálu jako spacery, autosampler nebo separační rozpouštědla.
• Rychlá kvantifikace nečistot a barevné vyhodnocení výsledků v MicroLab software.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj modulů pro kapalinové FTIR zahrnuje:

• Integraci pokročilých chemometrických algoritmů pro automatizované rozhodování.
• Implementaci in-line či at-line měření v průmyslových výrobních linkách.
• Miniaturizaci modulů a zvýšení počtu výměnných drah pro širší spektrální oblast.
• Možnosti cloudového zpracování dat a vzdálené sledování kvality v reálném čase.

Závěr

Modul DialPath pro Cary 630 FTIR poskytuje vyvážené řešení mezi robustností transmission buňky a jednoduchostí ATR metody. Umožňuje volbu vhodné optické dráhy pro různé koncentrace a viskozity kapalin, čímž zvyšuje spolehlivost i rychlost analýz. Technologie odstraňuje nutnost spotřebního materiálu, zkracuje dobu přípravy vzorku a zároveň dosahuje detekčních limitů vhodných pro kontrolu přísad a nečistot v souladu s průmyslovými normami.