Determination of Heavy Metals in Cannabis and Hemp Products Following AOAC Method for ICP-MS

Význam tématu

Analýza těžkých kovů v konopí a produktech z něj je klíčová vzhledem k regulačním požadavkům a schopnosti rostlin akumulovat škodlivé prvky ze substrátu. Precizní stanovení arzénu, kadmia, rtuti a olova pomáhá zajistit bezpečnost konopných výtažků pro medicínské i rekreační užití.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit rutinní monitoring těžkých kovů v konopných a konopím odvozených produktech podle nově schválené AOAC metody využívající ICP-MS. Testování rozsáhu zahrnovalo pět regulovaných prvků a další volitelné stopové prvky ve vzorcích od sušených květů po krémy a extrakty.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly homogenizovány a digesto­vány v mikrovlnné kyselinné digesci s použitím 9 mL HNO3 a 1 mL HCl až do 210 °C. Analýza prvků proběhla na Agilent 7850 ICP-MS s Ultra High Matrix Introduction systemem (UHMI) a ORS4 kolizní buňkou v heliovém kinetickém režimu. Interní standardy a automatická kalibrace zajišťují kompenzaci matričních vlivů. Při datovém sběru IntelliQuant generuje semikvantitativní profil až 78 prvků.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity pro As, Cd, Hg a Pb byly pod 0,02 ppb a limity kvantifikace v původním vzorku do 10 ppb splnily požadavky metodiky. Lineární kalibrační křivky vykázaly koeficienty korelace R = 1,000. Analýza čtyř NIST referenčních materiálů přinesla validní recovery 86 – 115 %. Recoveries při přídavcích do reálných konopných vzorků se pohybovaly v rozmezí 63 – 109 %, v souladu s AOAC SMPR kritérii.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá multielementární analýza v různorodých matricích
• Jednoduchá příprava vzorků a standardní kalibrace bez nutnosti matričního sladění
• Automatické ředění vzorku UHMI umožňuje dlouhodobou stabilitu při vysokém obsahu rozpuštěných látek
• Možnost semikvantitativního screeningu dalších prvků bez dodatečné kalibrace

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k integraci plnospektrálních screeningových protokolů pro dřívější detekci kontaminantů a rozšíření validace metody pro nové konopné produkty. Vývoj software pro automatické odstraňování interferencí a aplikace na další zemědělské komodity podpoří rozšíření rutinní kontroly kvality.

Závěr

Metoda AOAC First Action pro ICP-MS na přístroji Agilent 7850 prokázala vysokou přesnost a reprodukovatelnost stanovení těžkých kovů v konopí. Díky robustnímu vzorkovacímu systému a automatizovanému režimu je vhodná pro rutinní provoz v kontrolních laboratořích.

Použitá instrumentace

• Agilent 7850 ICP-MS se systémem UHMI a ORS4 kolizní buňkou
• Agilent SPS 4 autosampler
• MicroMist skleněný koncentrixní nebulizér, křemenná komora a křemenná hořáková trubice
• Niklovaná měděná sampling a skimmer kužele
• CEM MARS 6 mikrovlnný digestoč
• TFM MARSXpress Plus trubice pro digesci

Reference

1. AOAC Expert Review Panel for Chemical Contaminants in Cannabis Methods August 2021 Analytical Methods Week Highlights
2. Agilent IntelliQuant for ICP-MS Fast automated semiquantitative ICP-MS analysis provides greater sample insight Agilent publication 5994-2796EN
3. Tetsuo Kubota Simplifying Correction of Doubly Charged Ion Interferences with Agilent ICP-MS MassHunter Agilent publication 5994-1435EN