High-Throughput, Multi-Element Analysis of Milk and Milk Powder Using ICP-MS

Význam tématu

Analýza mléka a mléčných produktů je zásadní pro hodnocení nutriční hodnoty a bezpečnosti potravinářských výrobků. Měření hlavních prvků (Na, K, Mg, Ca) a stopových prvků (Se, Zn, Mn) poskytuje cenné informace o obsahu živin, zatímco sledování toxických kovů (As, Cd, Hg, Pb) pomáhá předcházet kontaminaci z prostředí, krmiva či výrobních zařízení.

Cíle a přehled studie

Studie hodnotí výkonnost vysoce robustního kvadrupolového ICP-MS Agilent 7900 v kombinaci s technologií UHMI (Ultra High Matrix Introduction) a volitelným systémem ISIS 3 pro diskrétní odběr vzorku. Cílem bylo vyvinout rychlou, přesnou a univerzální metodu pro simultánní stanovení makro- a mikroprvků v práškovém i kapalném mléce během jediné analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky:

• Sedm komerčních mléčných produktů (instantní odtučněné mléko, podmáslové prášky, kozí mléko, smetanové podmáslí, plnotučné a odtučněné mléko).
• NIST SRM 1549a Whole Milk Powder pro ověření přesnosti.

Předúprava:

• Podrobná mikrovlnná mineralizace 0,5–1 g vzorku ve směsi HNO₃ a HCl při 240 °C a 150 bar.
• Dolití na 10 mL vodou a následné 10násobné zředění kyselinovým roztokem (2 % HNO₃, 0,5 % HCl).

Instrumentace:

• ICP-MS Agilent 7900 s koncentronovým nosičem aerosolů a niklovými kužely.
• UHMI pro odolnost vůči maticím až do 25 % TDS a optimalizaci teploty plazmy.
• Collision/Reaction Cell ORS4 s heliem v režimu proti polyatomickým interferencím (He-mode).
• ISIS 3 pro diskrétní odběr vzorku, zkrácení doby analýzy na 150 s na vzorek.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila stanovení 24 analyzovaných prvků s lineární kalibrací (R>0,9998) v rozsahu od µg/L po 10⁵ µg/L. Validace na NIST 1549a SRM prokázala přesnost 97–102 % a opakovatelnost RSD ≤3 %. CCV během tříhodinové sekvence potvrdilo stabilní výtěžnosti v rámci ±10 %. Analýza reálných vzorků ukázala koncentrace hlavních prvků v rozmezí:

• Na: 0,37–3,9 g/kg, K: 1,5–15,8 g/kg, Ca: 1,1–11,8 g/kg, P: 0,96–10,2 g/kg.
• Stopové prvky Zn, Se, Mn, Mo, Ba v rozsahu desítek až stovek µg/kg, bez detekce As, Cd, Pb nad limity.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká produktivita: 24 prvků plus 6 interních standardů za 150 s.
• Široký dynamický rozsah: simultánní stanovení makro- a stopových prvků bez dodatečných nastavení.
• Robustnost vůči maticím: UHMI eliminuje nutnost úprav signálu.
• Spolehlivá eliminace interferencí: ORS4 He-mode zajišťuje přesnost výsledků.
• Jednoduchá obsluha: přednastavené režimy plazmy a automatická optimalizace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření technologií UHMI a diskrétního odsávání v dalším automatizovaném zpracování složitých potravinových matic. Integrace dat s pokročilou chemometrickou analýzou a online monitorování výroby mléčných produktů může zvýšit efektivitu QA/QC v potravinářských provozech. Další výzvou je rozvoj speciačních metod pro sledování chemických forem toxicity.

Závěr

Agilent 7900 ICP-MS s UHMI a ISIS 3 poskytuje rychlou, přesnou a robustní platformu pro simultánní stanovení hlavních a stopových prvků v mléce a mléčných prášcích. Metoda prokázala vynikající linearitu, přesnost i opakovatelnost bez potřeby speciálních nastavení detektoru, což je ideální pro rutinní vysokokapacitní laboratoře.

Reference

• Khan N., Jeong I. S., Hwang I. M., Kim J. S., Choi S. H., Nho E. Y., Choi J. Y., Park K. S., Kim K. S. Food Chemistry 2014, 147, 220–224.