Analysis of DTPA Extracted Soils per Chinese Standard HJ 804-2016

Význam tématu

Analýza bio-dostupných kovů v půdách je klíčová pro hodnocení živin i rizika kontaminace prostředí.
DTPA extrakční metoda dle standardu HJ-804-2016 nabízí jednoduchý a opakovatelný postup vhodný pro rutinní monitorování kvality půd.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na stanovení osmi bio-dostupných prvků (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn) ve vodných DTPA extraktech půd.
Byl využit ICP-OES Agilent 5800 VDV s Advanced Valve System AVS 6 a autopodávačem SPS 4 pro zajištění vysoké průchodnosti vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce:

• 10 g sušené, prosáté půdy extrahováno 20 mL DTPA roztoku (0,005 M DTPA, 0,01 M CaCl₂·2H₂O, 0,1 M TEA, pH 7,3)
• Protřepání 2 h, odstředění 10 min, filtrace supernatantu

Podmínky ICP-OES:

• Radiální i axiální zobrazení emisních čar
• Optimalizované časy čtení, průtoky plynů (plazma 12 L/min, pomocný 1,0 L/min, nebulizér 0,7 L/min), RF výkon 1,3 kW
• Automatická korekce pozadí Fitted Background Correction

Použitá instrumentace

• Agilent 5800 Vertical Dual View ICP-OES
• SeaSpray nebulizér, dvojitá cyklonová komora, torch DV 1,8 mm i.d.
• Switching valve AVS 6 a autosampler SPS 4
• Software ICP Expert s nástroji IntelliQuant Screening, IntelliQuant, Early Maintenance Feedback

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace pro všechny prvky prokázaly korelaci > 0,99995 a RSE ≤ 5 %.
Meze detekce odpovídají požadavkům normy (např. Cd 0,28 µg/kg).
Spike recovery testy v DTPA a v půdních extraktech ukázaly přesnosti 91–107 % pro všech osm prvků.
Stabilita na 210 vzorcích za 6 h: QC obnovitelnosti ± 10 %, RSD < 3,5 %.
IntelliQuant potvrdil vhodnost vybraných vlnových délek a umožnil semikvantitativní screening 70 prvků s odchylkami ± 25 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou, citlivou a automatizovanou analýzu bio-dostupných kovů v půdách.
Vysoká průchodnost vzorků a minimalizace opakovaných měření zvyšují efektivitu laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace pokročilých screeningových nástrojů pro detekci neočekávaných prvků.
Rozšíření metody o další typy matrice a environmentální vzorky.
Využití prediktivní údržby a automatizace pro další zvýšení spolehlivosti a kapacity analýz.

Závěr

Agilent 5800 VDV ICP-OES s AVS 6 efektivně plní požadavky standardu HJ-804-2016.
Smart nástroje IntelliQuant a EMF zjednodušují vývoj metody, zvyšují důvěru ve výsledky a snižují prostoje.

Reference

1. Soil - Determination of bioavailable form of eight elements - Extraction with buffered DTPA solution/Inductively coupled plasma optical emission spectrometry, HJ 804, The Standardization Administration of the People's Republic of China, 2016.
2. Agilent IntelliQuant Software, Agilent publication 5994-1516EN.
3. Agilent IntelliQuant Screening, Agilent publication 5994-1518EN.
4. Technical Overview: Fitted Background Correction (FBC) — Fast, accurate and fully-automated background correction, Agilent publication 5991-4836EN.