Determination of Nutrients and Micronutrients in Milk Powder and Infant Formula by ICP-OES

Význam tématu

Mléčné prášky a kojenecké formule představují klíčové zdroje tuků, vitamínů, minerálů a stopových prvků pro výživu kojenců i dospělých. Přesné stanovování těchto prvků je nezbytné pro splnění legislativních požadavků a zajištění bezpečnosti potravinové produkce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit metodiku založenou na Agilent 5800 VDV ICP-OES s autosamplerem SPS 4 pro simultánní kvantitativní stanovení Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P a Zn v odstředěném mléčném prášku a různých formách kojenecké formule dle normy ISO 15151:2018. Současně byly posouzeny přínosy softwarových nástrojů IntelliQuant, EMF a FBC pro zajištění kvality výsledků a provozní spolehlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (mléčný prášek, práškové a tekuté formule, koncentrát) byly mineralizovány v mikrovlnné digesci v kyselině dusičné. Analýza probíhala na ICP-OES Agilent 5800 VDV vybaveném SeaSpray nebulizérem, dvouprůchodovou cyklonovou komorou, DV hořákem o průměru 1,8 mm a autosamplerem SPS 4. Interním standardem byl yttrium přidávané inline. Software Agilent ICP Expert (funkce IntelliQuant, IntelliQuant Screening, EMF a FBC) zajišťoval výběr optimálních vlnových délek, korekci pozadí a monitorování stavu přístroje.

Hlavní výsledky a diskuse

Limity stanovitelnosti (LOQ) jednotlivých prvků byly značně pod dolními limity ISO 15151 (například Ca 0,73 mg/kg vs. 200 mg/kg). Kalibrační křivky dosáhly korelačního koeficientu > 0,9999. Analýza CRM prokázala přesnost v rozmezí 96–104 % a semikvantitativní IntelliQuant výsledky do ± 14 % od referenčních hodnot. Dlouhodobá stabilita během 11hodinového měření ukázala odchylky QC vzorku v rozmezí ± 10 % a RSD < 0,9 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká průchodnost analýzy – průměrně 150 s na vzorek
• Snížení počtu přeměření díky online QA prostřednictvím IntelliQuant
• Rychlý vývoj metod s IntelliQuant Screening
• Minimální výpadky a údržba dle skutečného stavu přístroje s EMF
• Spolehlivá automatická korekce pozadí pomocí FBC

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace umělé inteligence pro automatizované nastavení metod, rozšíření spektra analyzovaných prvků a integrace s LIMS pro komplexní řízení kvality. Další vylepšení detekčních limitů a adaptace na jiné složité maticové vzorky posílí uplatnění ve farmaceutickém, potravinářském i environmentálním průmyslu.

Závěr

Agilent 5800 VDV ICP-OES ve spojení s pokročilým softwarovým vybavením splňuje požadavky ISO 15151 pro stanovení minerálů a stopových prvků v mléčných prášcích a kojeneckých formulích. Metoda nabízí vysokou přesnost, robustnost a efektivitu, přičemž smart nástroje zvyšují spolehlivost a produktivitu analýz.

Reference

• ISO 15151:2018 Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals — Determination of minerals and trace elements by ICP-AES.
• Agilent Technologies: ICP Expert Software with smart tools for ICP-OES, publikace 5994-1517EN, 2020.
• Agilent Technologies: IntelliQuant Software for sample insight and simplified method development, publikace 5994-1516EN, 2020.
• Agilent Technologies: IntelliQuant Screening for semiquantitative ICP-OES analysis, publikace 5994-1518EN, 2020.
• CN105784289A: Method for determination of silicone oil leakage and freeze dryer end point, čínský patent, 2016.