High Sensitivity Measurement of Ultra-Trace Amount of Silicone Oil by IRXross

Význam tématu

Measurement of ultra-trace amounts of silicone oil is critical for quality control in various průmyslových odvětví, including farmacii, elektroniku a potravinářský průmysl. Vysoká citlivost analytických metod umožňuje spolehlivou detekci a kvantifikaci zbytkových olejů, které mohou ovlivnit vlastnosti finálních produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je demonstrovat schopnost FTIR spektrometru IRXross provádět kvantitativní analýzu velmi nízkých koncentrací silikonu (PDMS) rozpuštěného v těkavém nepolárním rozpouštědle (n-hexan). Studie porovnává tradiční transmisi s kondenzanční ATR metodou a hodnotí výkon při použití vícenásobné reflexe.

Použitá metodika a instrumentace

• Metoda: Kondenzanční ATR, kdy se roztok dripsne na ATR prizma a nepolární rozpouštědlo se odpaří, přičemž analyt zůstává na povrchu prizmy.
• Vícenásobná reflexe: 9-reflexní diamantová disková sonda (MicromATR) pro zvýšení citlivosti oproti single-reflexnímu ATR.
• Instrumentace: Spektrometr IRXross (Shimadzu) se stabilním interferometrem z modelu IRTracer-100, detektor DLATGS.
• Podmínky měření: rozlišení 4 cm-1, 100 akumulací, apodizační funkce SqrTriangle, množství vzorku 20 μL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Transmisní měření PDMS (100 ppm) v n-hexanu s pevnou tloušťkou 0,1 mm neprokázalo žádné rozlišitelné pásy analytu kvůli vysoké absorpci rozpouštědla.
• Kondenzanční ATR metoda umožnila detekci charakteristických pásů PDMS při 1260 cm-1 a 1100 cm-1 po odpaření n-hexanu.
• Vícenásobná reflexe 9x zvýšila citlivost a umožnila kvantifikaci koncentrací od 1 ppm do 250 ppm s koeficientem korelace r2 ≥ 0,999.
• Metoda prokázala lineární vztah mezi intenzitou pásu při 1260 cm-1 a koncentrací PDMS, přičemž detekční limit se pohybuje pod 1 ppm.
• Při použití single-reflexního ATR může docházet k nižší přesnosti kvantifikace vlivem vytečení vzorku z prizmy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a vysoce citlivá detekce zbytkových silikonových olejů na površích a v roztocích.
• Využití v oblasti QA/QC v chemickém, farmaceutickém a potravinářském průmyslu.
• Možnost analýzy vzorků připravených s minimálním zásahem díky kondenzanční metodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace FTIR s obrazovacími technikami pro prostorovou lokalizaci kontaminantů.
• Vývoj kompaktních ATR sond pro in-situ měření a průběžný monitoring procesů.
• Kombinace spektrálních dat s algoritmy strojového učení pro automatizovanou detekci a kvantifikaci stopových látek.
• Zvyšování počtu reflexí a optimalizace povrchu prizmy pro ještě vyšší citlivost.

Závěr

IRXross FTIR spektrometr se svou špičkovou hodnotou S/N v dané třídě prokázal schopnost detekovat a kvantifikovat ultra-stopová množství silikonu v těkavých rozpouštědlech. Kondenzanční ATR metoda ve spojení s vícenásobnou reflexí představuje efektivní postup pro analýzu nízkokoncentrovaných vzorků v laboratorním i průmyslovém prostředí.

Reference

• Maruyama K. High Sensitivity Measurement of Ultra-Trace Amount of Silicone Oil by IRXross. Shimadzu Application News 01-00305-EN, May. 2022.