A New Technique for the Analysis of Corundum Using Laser Ablation ICP-MS
Aplikace | 2004 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Efektivní rozlišení přirozeně získaných a termicky upravovaných safírů či rubínů je klíčové pro zachování důvěry na gemologickém trhu. Nová metoda přidávání berylia (Be) do korundu během žíhání umožňuje změnu barvy drahokamů, ale konvenční techniky detekce nestačí k ověření tohoto zpracování.
Cílem studie bylo vyvinout a otestovat laserovou ablační ICP-MS techniku (LA-ICP-MS) pro kvantitativní stanovení berylia v korundu před a po novém Be-difuzním tepelném procesu. Součástí bylo také porovnání výsledků s pomocí sekundární iontové hmotnostní spektrometrie (SIMS).
Vzorky zahrnovaly chemicky i termálně neupravené syntetické a přírodní safíry všech barev oraz ty samé po tepelném zpracování s beryliem v oxidujícím prostředí při teplotách nad 1800 °C po dobu 10–22 hodin. Analýza LA-ICP-MS probíhala za použití systému Merchantek UP-213 doplněného o Agilent 7500a ICP-MS a Nd:YAG laser (5. harmonická 213 nm). Kalibrace se prováděla na materiálu NIST 612. Pro ověření přesnosti byla použita SIMS na přístroji Cameca IMS-6f.
Ve všech neupravených a tradičně tepelně ošetřených vzorcích zůstalo Be pod detekčním limitem (<0,05 ppm). Po Be-difuzním procesu se obsah berylia pohyboval v rozmezí 0,3–15 ppm u 79 zkoumaných vzorků. Delší doba žíhání (22 h) vedla k vyšším koncentracím Be než kratší (10 h). Distribuce berylia byla nerovnoměrná – nízká v jádru a narůstající směrem k fazetovanému povrchu, což potvrdily oba analytické postupy.
LA-ICP-MS umožňuje spolehlivě detekovat stopové množství berylia přímo v krystalu bez rozsáhlé přípravy vzorku. Tato technika napomáhá gemologům jednoznačně identifikovat nově upravené drahokamy, chrání hodnotu a důvěryhodnost trhu s barevnými safíry.
Očekává se rozšíření difuzních úprav korundu dalšími lehkými kovy či jejich sloučeninami. LA-ICP-MS s rozšířenou detekcí těchto prvků přímo v krystalech bude nadále nepostradatelnou metodou pro kontrolu kvality a autentizaci drahokamů.
Studie prokázala, že LA-ICP-MS v kombinaci s ověřením SIMS dokáže spolehlivě odhalit Be-difuzní tepelnou úpravu korundu. Tím se obnovuje možnost přesné identifikace upravených barevných drahokamů a posiluje se důvěra na trhu.
ICP/MS, Laserová ablace
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Efektivní rozlišení přirozeně získaných a termicky upravovaných safírů či rubínů je klíčové pro zachování důvěry na gemologickém trhu. Nová metoda přidávání berylia (Be) do korundu během žíhání umožňuje změnu barvy drahokamů, ale konvenční techniky detekce nestačí k ověření tohoto zpracování.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem studie bylo vyvinout a otestovat laserovou ablační ICP-MS techniku (LA-ICP-MS) pro kvantitativní stanovení berylia v korundu před a po novém Be-difuzním tepelném procesu. Součástí bylo také porovnání výsledků s pomocí sekundární iontové hmotnostní spektrometrie (SIMS).
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky zahrnovaly chemicky i termálně neupravené syntetické a přírodní safíry všech barev oraz ty samé po tepelném zpracování s beryliem v oxidujícím prostředí při teplotách nad 1800 °C po dobu 10–22 hodin. Analýza LA-ICP-MS probíhala za použití systému Merchantek UP-213 doplněného o Agilent 7500a ICP-MS a Nd:YAG laser (5. harmonická 213 nm). Kalibrace se prováděla na materiálu NIST 612. Pro ověření přesnosti byla použita SIMS na přístroji Cameca IMS-6f.
Hlavní výsledky a diskuse
Ve všech neupravených a tradičně tepelně ošetřených vzorcích zůstalo Be pod detekčním limitem (<0,05 ppm). Po Be-difuzním procesu se obsah berylia pohyboval v rozmezí 0,3–15 ppm u 79 zkoumaných vzorků. Delší doba žíhání (22 h) vedla k vyšším koncentracím Be než kratší (10 h). Distribuce berylia byla nerovnoměrná – nízká v jádru a narůstající směrem k fazetovanému povrchu, což potvrdily oba analytické postupy.
Přínosy a praktické využití metody
LA-ICP-MS umožňuje spolehlivě detekovat stopové množství berylia přímo v krystalu bez rozsáhlé přípravy vzorku. Tato technika napomáhá gemologům jednoznačně identifikovat nově upravené drahokamy, chrání hodnotu a důvěryhodnost trhu s barevnými safíry.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se rozšíření difuzních úprav korundu dalšími lehkými kovy či jejich sloučeninami. LA-ICP-MS s rozšířenou detekcí těchto prvků přímo v krystalech bude nadále nepostradatelnou metodou pro kontrolu kvality a autentizaci drahokamů.
Závěr
Studie prokázala, že LA-ICP-MS v kombinaci s ověřením SIMS dokáže spolehlivě odhalit Be-difuzní tepelnou úpravu korundu. Tím se obnovuje možnost přesné identifikace upravených barevných drahokamů a posiluje se důvěra na trhu.
Reference
- Giving Orange a Bad Name, Colored Stone 16(2), 2003.
- Mohapatra S.K. a Kröger F.A., Defect structure of α-Al2O3 doped with magnesium, Journal of the American Ceramic Society, 60(3–4), 1977.
- Emmett J.L. a Douthit T.R., Heat treating the sapphires of Rock Creek, Montana, Gems & Gemology, 29(4), 1993.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Analysis of Rubies and Sapphires by FT-IR Spectroscopy
2008|Thermo Fisher Scientific|Aplikace
Application Note: 51124 Analysis of Rubies and Sapphires by FT-IR Spectroscopy Stephen Lowry, Ph.D., Thermo Fisher Scientific, Madison, WI, USA Introduction Key Words • Gemstones • Simulants • Synthetics • Treatment Detection Two of the most desired gemstones, ruby and…
Klíčová slova
sapphires, sapphirescorundum, corundumrubies, rubiesspectrum, spectrumsapphire, sapphireruby, rubyverify, verifypeak, peakspectroscopy, spectroscopytrapped, trappedafrica, africapresence, presencegemological, gemologicalaccessory, accessoryspectra
IDENTIFYING NATURAL GEMS FROM SYNTHETIC AND TREATED COUNTERPARTS USING THE AGILENT CARY 660
2014|Agilent Technologies|Aplikace
MATERIALS ANALYSIS IDENTIFYING NATURAL GEMS FROM SYNTHETIC AND TREATED COUNTERPARTS USING THE AGILENT CARY 660 Solutions for Your Analytical Business Markets and Applications Programs Solution Note Materials Author(s) Ashish Kumar, Agilent Technologies, Inc. Manesar, India Marion Boerger, Agilent Technologies, Inc.…
Klíčová slova
emerald, emeralddiamond, diamondruby, rubynatural, naturalsynthetic, syntheticdiamonds, diamondsfilling, fillinginclusions, inclusionsftir, ftirtreated, treatedmarkets, marketsspectroscopy, spectroscopytype, typesubstances, substancesasterism
Analysis of Precious Stones by EDX-8100
2020|Shimadzu|Aplikace
Application News X-Ray Analysis Analysis of Precious Stones by EDX-8100: No. Differentiation of Natural Stones/Synthetic Stones, Determination of Geographic Origin of Natural Stones X276 Various instruments are used in appraisals of precious stones, including not only general gemstone appraisal tools…
Klíčová slova
stone, stonestones, stonesnatural, naturalsynthetic, synthetictanzania, tanzaniazambia, zambiabrazil, brazilcolombia, colombiaparaiba, paraibagallium, galliumemeralds, emeraldsrough, roughgeographic, geographicrubidium, rubidiumiron
Analysis of Gemstones and Diamonds in Jewelry with the FTIR Microscope LUMOS II
2021|Bruker|Aplikace
Application Note AN M121 Analysis of Gemstones and Diamonds in Jewelry with the FTIR Microscope LUMOS II Introduction Since the late 1800s synthetic gem-crystals are available and the production processes were more and more refined. Later, starting in the 1950s,…
Klíčová slova
stones, stonesdiamond, diamondstone, stonemounted, mountedgemstones, gemstonesjewelry, jewelrydiamonds, diamondsvery, verylumos, lumosftir, ftirgemstone, gemstonemicroscope, microscopecolorless, colorlessring, ringsunk
