Semiquantitative Screening of Pharmaceutical Antiviral Drugs using the Agilent 7500ce ICP-MS in Helium Collision Mode

Význam tématu

Rychlé semikvantitativní sledování stopových kovů v lécích je klíčové pro zabezpečení kvality a bezpečnosti farmaceutických produktů. Odstranění anorganických kontaminantů umožňuje zachovat stabilitu aktivních látek a prodlužuje jejich trvanlivost.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat schopnost semikvantitativního screeningového stanovení prvků pomocí ICP-MS Agilent 7500ce s heliovým kolizním režimem jako rychlého analytického nástroje pro kontrolu kvality ve výrobním řetězci antivirotik.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků bylo šest tablet rozdrceno, podrobeno mikrovlnné digesci ve směsi kyseliny dusičné a peroxidu vodíku při 180 °C a následně naředěno deionizovanou vodou. Analýzy probíhaly na Agilent 7500ce ICP-MS s kolizní buňkou naplněnou heliem a technologií KED (2 V), použit byl integrovaný systém ISIS pro stabilní vstřikování vzorku. Semikvantitativní kalibrace zahrnovala několik referenčních prvků rozprostřených přes celý hmotnostní rozsah, interní standardizace zajišťovala kompenzaci odchylek v iontovém proudění.

Hlavní výsledky a diskuse

• Semikvantitativní profily stopových kovů (Co, Cr, Cu, Fe, Ni, V, Zn) ze tří výrobních šarží se shodovaly s plně kvantitativními výsledky, od ppt do ppm.
• Metoda účinně odstranila polyatomické interference fyzikálním filtrem v heliové kolizní buňce, což potvrdilo přesné izotopové poměry a detekci 111Cd na úrovni 5 ppt.
• Odhadované detekční limity byly cca 100 ppt ve roztoku (50 ppb ve vzorku), dostačující pro screening farmaceutických tablet.
• Kontrolní vzorky v každé digesci prokázaly přesnost a opakovatelnost výsledků v rozsahu ±30 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje rychlý screening velkého množství vzorků bez rozsáhlé individuální kalibrace.
• Zkracuje dobu kontroly kvality v procesu výroby léčiv.
• Umožňuje detekci kontaminantů na úrovni stopových koncentrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace a integrace semikvantitativního screeningu přímo do výrobních linek pro on-line monitoring.
• Rozšíření aplikace na další farmaceutické a biologické matrixy.
• Využití alternativních plynů a pokročilých metod CRC pro eliminaci specifických interferencí.

Závěr

Semikvantitativní screening pomocí Agilent 7500ce ICP-MS v heliovém kolizním režimu prokázal schopnost rychle a spolehlivě profilovat stopové kovy v lékových tabletách. Metoda nabízí efektivní nástroj pro zajištění kvality a bezpečnosti ve výrobním procesu farmaceutik.

Reference

1. J. Roy, Pharmaceutical Impurities – A Mini Review, AAPS PharmSciTech, 3(2) article 6.
2. G. Woods, E. McCurdy, S. Wilbur, Interference-Free Semiquantitative Analysis Using the Agilent 7500ce ICP-MS, Agilent Technologies publication 5989-0741EN.
3. M. Oishi, K. Fukuda, Analysis of Electro-ceramics by Laser Ablation ICP-MS, Agilent Technologies publication 5989-0321EN.
4. S. Wilbur, Faster, Simpler, More Accurate Semiquantitative Analysis Using the Agilent 7500cx ICP-MS, Agilent Technologies publication 5989-6662EN.
5. E. McCurdy, G. Woods, J. Anal. At. Spectrom., 2004, 19, 607–615.
6. N. Yamada, J. Takahashi, K. Sakata, J. Anal. At. Spectrom., 2002, 17, 1213–1222.