Maximizing Productivity in High Matrix Samples using the Agilent 7700x ICP-MS with ISIS Discrete Sampling

Význam tématu

V oblasti environmentální a průmyslové analytické chemie představují vzorky s vysokým obsahem nerozpuštěných a rozptýlených látek významnou výzvu pro zachování kvality dat a zároveň vysoké produktivity. Zkrácení doby analýzy bez kompromisů v přesnosti, citlivosti a souladu s předpisy je klíčové pro efektivitu smluvních laboratoří.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit, že kombinace vysokoteplotního režimu HMI a inertního kolizního režimu s heliem společně s diskrétním vzorkováním ISIS-DS v ICP-MS přístroji Agilent 7700x umožní analýzu silně matričních vzorků za méně než dvě minuty na vzorek při plné shodě s metodou EPA 6020A. Studie demonstrovala provozní parametry, sekvenci vzorků, stabilitu výsledků a vysokou propustnost během dlouhých sekvencí měření.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzy byl použit Agilent 7700x ICP-MS vybaven standardními niklovými kužely, skleněným koncentrovaným nebulizérem, systémem HMI pro optimalizaci teploty plazmatu a modulem ISIS-DS pro vysokorychlostní diskrétní vzorkování. Klíčové parametry zahrnovaly 1550 W RF výkon, průtoky nosného a ředicího plynu po 0,5 L/min, heliový tok v kolizní buňce 2,3 mL/min, kinetickou diskriminaci 10 V, dobu akvizice 63 s, objem vzorkovací smyčky 600 µL, nasátí 10 s, prodlevu 25 s a automatický proplach během analýzy.

Hlavní výsledky a diskuse

Během 8 hodin a 8 minut bylo analyzováno 275 vzorků se střední dobou mezi analýzami 1,99 minuty. Metody detekčních limitů (MDL) v He režimu dosahovaly nízkých jednotek ppt až ppb a vyhověly požadavkům EPA. Nízká počáteční kalibrace (LLICV) vykázala odchylky do ±30 %, pokračující kalibrace (CCV) po 10 vzorcích byla v rámci ±10 % a interní standardy neprokázaly žádné selhání. Matriční testy na syntetickém 1/10 mořském vzorku, spike/spike duplikátech a standardních referenčních materiálech (NIST 1643e, sedimenty, půdy) potvrdily návratnost 75–125 % a RPD <20 %. Jediná mírná odchylka v CCV se objevila u sodíku vlivem křížové kontaminace.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy o 1–2 minuty na vzorek oproti kontinuálnímu vzorkování.
• Snížení zatížení systému a kontaminace díky diskrétnímu vzorkování, což prodlužuje intervaly údržby.
• Analýza širokého spektra matric bez potřeby matričního matchingu či časté kalibrace.
• Plná shoda s požadavky EPA 6020A, vysoká reprodukovatelnost a stabilita výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí vývoj směřuje k rozšíření režimů kolizní/reakční buňky pro eliminaci specifických interferencí, integraci s automatizovanými přívodními systémy a online předúpravou vzorků (extrakce, prekoncentrace) a nasazení umělé inteligence pro optimalizaci provozních parametrů v reálném čase. Metoda může nalézt uplatnění i v dalších průmyslových odvětvích a výzkumných aplikacích.

Závěr

Kombinace HMI, inertního He režimu a diskrétního vzorkování ISIS-DS v Agilent 7700x ICP-MS poskytuje vysoce produktivní, robustní a přesnou analýzu vysoce matričních vzorků podle EPA 6020A za méně než dvě minuty na vzorek bez kompromisů v kvalitě dat. Metoda zvyšuje kapacitu laboratoře, snižuje provozní náklady a minimalizuje potřebu údržby.

Reference

1. Steve Wilbur a Craig Jones, Simple, Reliable Analysis of High Matrix Samples According to US-EPA Method 6020A using the Agilent 7700x ICP-MS, Agilent Technologies publication 5990-5514EN
2. Steve Wilbur, Takeo Kuwabara a Tetsushi Sakai, High-Speed Environmental Analysis Using the Agilent 7500cx with Integrated Sample Introduction System – Discrete Sampling (ISIS–DS), Agilent Technologies publication 5990-3678EN