Analysis of trace metallic impurities in hydrocarbon fuels by ICP-MS

Význam tématu

Analýza stopových množství kovových prvků v uhlovodíkových palivech je klíčová pro zajištění výkonu spalovacích motorů, ochranu katalyzátorů a prevenci koroze palivového systému. Nízké koncentrace kovů mohou ovlivnit emise škodlivin a životnost komponent.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo vyvinout jedno analytické schéma pro stanovení širokého spektra kovových nečistot v různých typech paliv (alkohol, benziny, nafta, topné oleje) pomocí ICP-MS. Studie zahrnovala ověření citlivosti, opakovatelnosti a porovnání s referenčním materiálem NIST SRM 1634c.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnoval:

• Příprava vzorků: 5 mL paliva ředěno na 50 mL kerosenem, přidání vnitřního standardu (yttrium 5 ppm).
• Kalibrace: pracovní standardy 0–50 ppb (serialní ředění mixu S-21, CONOSTAN).
• Detekční limity a BEC v kerosenu stanovené z kalibračních křivek.

Instrumentace:

• ICP-MS Agilent 7700x
• skleněný koncentriční nebulizér (0,25 mm) s kapilárou 700 mm
• quartzový hořák s injektorem 1,5 mm
• platinové kuželky, autosampler Agilent I-AS
• kolizní buňka v režimech H2/He pro potlačení interferencí

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity ležely v rozsahu od jednotek ppt do desítek ppt, BEC pod 3 ppb. Dlouhodobá stabilita po 7 h měření pro 10 ppb spike vykázala RSD <2 %. Stanovené koncentrace kovů se lišily podle typu paliva: např. Zn až 250 ppb v běžném benzinu, Fe až 41 ppb v alkoholech. Výsledky pro NIST SRM 1634c (např. Na 37,7 mg/kg, V 28,0 mg/kg, Ni 17,2 mg/kg) byly v souladu s certifikovanými hodnotami.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednotné stanovení více kovů v širší škále paliv bez nutnosti složitého čištění vzorku. Výsledky přispívají ke kvalitativnímu a kvantitativnímu sledování kovových nečistot pro průmyslovou kontrolu, ekologický monitoring i výzkum nových paliv.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat automatizaci přípravy vzorků, využití mikroplazmových technik pro snížení spotřeby vzorku, hyphenaci s chromatografií pro speciační analýzu kovů a integraci s AI pro prediktivní kvalitu paliv.

Závěr

Popsaná metoda ICP-MS na Agilent 7700x poskytuje spolehlivé, citlivé a reprodukovatelné stanovení kovových nečistot v různých palivových matricích. Jednotné kalibrace a jednoduchá příprava vzorků umožňují efektivní provoz v rutinních i výzkumných laboratořích.

Reference

• Junichi Takahashi a Kei Kasahara, Analysis of metallic components in lubricating oils by ICP-MS, Agilent Application Note, 5991-3263EN.