High throughput determination of inorganic arsenic in rice using hydride generation-ICP-MS

Význam tématu

Monitorování obsahu toxického anorganického arsenu (iAs) v rýži je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu zdraví spotřebitelů. Vzhledem k vysoké toxicitě As(III) a As(V) je důležité rychle a spolehlivě stanovit jejich koncentrace, zejména při masovém screeningu potravinových vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předložené studie bylo ověřit metodiku hydridové generace spojenou s ICP-MS (HG-ICP-MS) jako rychlou alternativu k běžné HPLC-ICP-MS pro stanovení iAs v rýžových produktech. Studie zahrnovala porovnání analytické výkonnosti, citlivosti a průchodnosti obou přístupů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci a detekci iAs bylo využito:

• Hydridové generátory připojené k Agilent 8800 ICP-QQQ (Hydride Generator/ISIS, ASX-500 autosampler, peristaltické čerpadlo ISIS)
• Reakční cell ICP-QQQ v režimu O2 pro tvorbu AsO+ a měření na m/z 91
• Pneumatická nebulizace Rh vnitřního standardu
• Agilent 1100 HPLC s anionexovou kolonkou Hamilton PRP X-100 (pro HPLC-ICP-MS komparaci)

Vzorky rýže (31 komerčních a 12 experimentálních) byly nejprve homogenizovány a extrahovány v HNO3/H2O2. Pro stanovení celkového As byl použit mikrovlnný trávicí systém a následné ředění.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limit detekce HG-ICP-MS pro iAs dosahuje cca 1,5 µg/kg, LOQ cca 5 µg/kg; HPLC-ICP-MS nabízí LOD ~0,3 µg/kg, LOQ ~1,1 µg/kg.
• Standardní reference NIST 1568a a IMEP-107 vykázaly shodu s certifikovanými hodnotami pro celkový As i iAs.
• Všechny 31 komerčních vzorků měly iAs pod čínským limitem 150 µg/kg (navrhovaný limit FAO/WHO 200 µg/kg rovněž nebyl překročen).
• Metoda HG-ICP-MS absolvuje analýzu jedné série pěti replik během 4 minut, HPLC-ICP-MS vyžaduje 5–10 minut na jeden vzorek.
• Procentuální podíl iAs na celkovém As se pohyboval od 26 do 84 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda HG-ICP-MS umožňuje:

• výrazné zkrácení doby analýzy
• jednodušší obsluhu bez nutnosti chromatografické separace
• vysokou průchodnost a vhodnost pro rutinní screening potravinových vzorků

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace procesů pro další zvýšení kapacity laboratoří
• Rozšíření aplikace na jiné potravinářské matrixy s vysokým obsahem iAs
• Integrace s pokročilými datovými platformami pro online monitorování contaminantů

Závěr

HG-ICP-MS se ukázala jako spolehlivá a vysoce průchodná metoda pro stanovení anorganického arsenu v rýži, porovnatelná s HPLC-ICP-MS z hlediska citlivosti i přesnosti, ale s výrazně kratší dobou analýzy a jednodušším provozem.

Reference

1. Pétursdóttir A. H. et al., Anal. Methods 2014, 6, 5392–5396.
2. de la Calle M. B. et al., TrAC Trends Anal. Chem. 2011, 30, 641–651.
3. Stanislav Musil et al., Anal. Chem. 2014, 86, 993–999.
4. FDA, Analytical Results from Inorganic Arsenic in Rice, 2013.