Determination of Multiple Elements in Fertilizers using the Agilent 4210 MP-AES

Význam tématu

Analýza složení komerčních hnojiv je klíčová pro zajištění optimální výživy rostlin, ochranu životního prostředí a dodržení legislativních limitů škodlivých prvků (As, Cd, Cr, Hg, Pb). Metoda by měla být citlivá, rychlá a nezávislá na drahých spotřebních materiálech.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit metodu založenou na Agilent 4210 MP-AES pro simultánní stanovení 17 prvků v hnojivech podle brazilské vyhlášky SDA n.27/2016. Studie zahrnovala přípravu pěti typů komerčních hnojiv a ověření výkonu metody na referenčním materiálu.

Použitá instrumentace

• Agilent 4210 MP-AES s dvojitým cyklonovým komorovým rozprašovačem
• Nebulizér OneNeb Series 2 s zvlhčovačem dusíkem
• Generátor dusíku Agilent 4107
• Microwave-assisted digestion systém Anton Paar Multiwave GO

Použitá metodika

Vzorky (0,25 g) byly štěrbinově mleté, diges­továny v přítomnosti 5 mL HCl a 5 mL vody za tříkrokového programu (100–170 °C). Po zředění 200× byly stanoveny prvky Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Pb, V a Zn. Kalibrace byla šestibodová, časy čtení 3–10 s, tři replikáty.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všechny prvky vykázaly lineární koeficienty R>0,999. Limity stanovitelnosti (LOQ) byly pod požadovanými regulačními limity SDA n.27. Recovery na SRM 695 dosáhly 89–116 % s RSD<10 %. Dlouhodobá stabilita (7 h) ukázala RSD<2,4 % pro klíčové prvky. Analýza pěti reálných hnojiv potvrdila soulad s legislativou a odhalila variace v obsahu K2O, P2O5, Zn a B způsobené surovinami.

Přínosy a praktické využití metody

MP-AES eliminuje potřebu drahých plynů a dutotělových lamp FAAS, přináší vysokou citlivost a možnost simultánního stanovení bez opakovaných ředění. Díky nízkým provozním nákladům a robustní stabilitě je vhodná pro rutinní provoz v kontrolních laboratořích a výrobních podnicích.

Budoucí trendy a možnosti využití

1. Rozšíření analýzy o prvky As, Hg a další mikroškodliviny.
2. Integrace automatizovaných vzorkovačů (SPS 4, AVS 4) pro zvýšení průchodnosti.
3. Aplikace MP-AES v analýze organických a komplexních agro-vzorků.
4. Využití v kombinaci s datovou integrací pro online monitoring výrobních procesů.

Závěr

Vyvinutá metoda na bázi Agilent 4210 MP-AES poskytuje rychlou, citlivou a ekonomickou alternativu k FAAS a ICP-OES pro simultánní stanovení 17 prvků v hnojivech. Splňuje brazilské regulační požadavky a nabízí vynikající přesnost, stabilitu a produktivitu.

Reference

• Pelizzaro V., Pensato A., Carcano A., Costedoat M. Determination of Macro and Micronutrients in Fertilizers using MP-AES. Agilent Technologies, publ. 5994-0566EN.
• Li W., Simmons P., Shrader D., Herrman T.J., Dai S.Y. Microwave plasma-atomic emission spectroscopy as a tool for the determination of copper, iron, manganese and zinc in animal feed and fertilizer; Talanta 112 (2013) 43–48.
• Lima A.F., Da Costa M.C., Ferreira D.C., Richter E.M., Munoz R.A.A. Fast ultrasound-assisted treatment of inorganic fertilizers for mercury determination by atomic absorption spectrometry and microwave-induced plasma spectrometry with the aid of the cold-vapor technique; Microchem. J. 118 (2014) 40–44.
• Lima A.F., Lima F.F., Richter E.M., Munoz R.A.A. Combination of sonication and heating for metal extraction from inorganic fertilizers prior to microwave-induced plasma spectrometry determination; Applied Acoustics (in press).
• Machado R.C., Amaral C.D.B., Nóbrega J.A., Nogueira A.R.A. Multielemental Determination of As, Bi, Ge, Sb and Sn in Agricultural Samples Using Hydride Generation Coupled to Microwave-Induced Plasma Optical Emission Spectrometry; J. Agric. Food Chem. 65 (2017) 4839–4842.
• Ordinance n.27, Brazilian Ministry of Agriculture, Livestock and Supply, Normative Instruction n.7 (2016).
• Certificate of Analysis, SRM 695 Trace Elements in Multi-Nutrient Fertilizer; NIST.