High Throughput Analysis of Animal Feed using the Agilent 7800 ICP-MS with ISIS 3

Význam tématu

Analýza prvků v krmivech pro hospodářská zvířata je klíčová pro zachování zdraví zvířat i spotřebitelů jejich produktů. Sleduje se obsah živin i možných kontaminantů, což pomáhá zemědělcům optimalizovat složení krmiva a splnit legislativní požadavky, jako je evropská norma EN 17053:2018.

Cíle a přehled studie

Studie předkládá metodiku pro simultánní stanovení 25 prvků v různých typech zvířecích krmiv pomocí Agilent 7800 ICP-MS vybaveného systémem ISIS 3 a čtyřtřetiným ORS4. Cílem bylo překročit požadavky normy EN 17053:2018 na citlivost a přesnost, zkrátit dobu analýzy a omezit ruční ředění vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda zahrnovala:

• Vzorky (pellets, seno, obiloviny) byly rozemlety a 0,20 g diges­továno v mikrovlnné trubici s přidáním HNO₃ a HCl.
• Digesty byly doplněny na 50 mL a analyzovány jednorázovým ředěním.
• Stanovení proběhlo na Agilent 7800 ICP-MS s vysokoteplotním plazmatem a robustními podmínkami (CeO/Ce < 1 %).
• Interferenční odstranění zajišťuje ORS4 v He módu, HMI s ředěním aerosolů snižuje zatížení matice a ISIS 3 zvyšuje průchodnost vzorků.

Použitá instrumentace

• ICP-MS Agilent 7800 s HMI a ORS4 (He módem)
• Integrovaný vzorkovací systém ISIS 3 a autosampler SPS 4
• Koncentrační mikrotryskací nebulizér MicroMist, quartz Scott komora, quartzová křemíková osa s 2,5 mm injektorem
• Mikrovlnný digesční přístroj Mars 6 (CEM)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla vynikajících kalibračních koeficientů (> 0,9999) pro rozsahy od ppt po stovky ppm. MDL a LOQ byly výrazně pod limity EN 17053. Stabilita signálu (ISTD recovery ±20 %) byla potvrzena během 9hodinové sekvence. Recovery na CRM a spike testech v reálných vzorcích se pohybovaly ve většině případů v rozmezí ±10 %, což prokazuje přesnost i účinnost odstraňování interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší průchodnost analytického procesu: 122 s na vzorek bez opakovaného ředění
• Široký dynamický rozsah měření od 9 ppt Tl po 300 ppm Ca
• Snížení chyb spojených s manuálním ředěním díky automatizaci HMI a ISIS 3
• Plná shoda s normou EN 17053:2018 a možnost rozšíření na další prvky

Budoucí trendy a možnosti využití

S pokračujícím vývojem detekčních systémů a zdokonalením matričného odstraňování se očekává další zvýšení citlivosti a robustnosti analýz. Integrace umělé inteligence pro pokročilou kalibraci, automatizovaná příprava vzorků a on-line monitorování matice nabídnou ještě efektivnější řízení kvality krmiv.

Závěr

Agilent 7800 ICP-MS s HMI a ISIS 3 prokázal schopnost rychle a přesně stanovit široké spektrum živin i stopových prvků v krmivech. Metoda je plně kompatibilní s požadavky EN 17053:2018, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje chybovost, čímž zvyšuje produktivitu QA/QC laboratoří.

Reference

1. EN 17053:2018 Animal feeding stuffs – Determination of trace elements, heavy metals and other elements by ICP-MS.
2. Agilent Technologies: Plasma Robustness In ICP-MS Benefits of a Low CeO/Ce Ratio, publ. 5990-8060EN.
3. Agilent Technologies: ORS4 and Helium Mode for More Effective Interference Removal, publ. 5990-7574EN.
4. Agilent Technologies: Critical Factors Affecting Cost-of-Ownership of ICP-MS, publ. 5991-9342EN.