MEASURING MAJOR AND MINOR ELEMENTS IN MILK USING THE AGILENT MP-AES 4200

Význam tématu

Určování obsahu makroprvků a stopových prvků v mléce je zásadní pro hodnocení kvality a nutriční hodnoty mléčných výrobků. Spolehlivé rutinní měření podporuje standardy QA/QC a zajišťuje bezpečnost potravin.

Cíle a přehled studie / článku

Studie hodnotí analytické schopnosti přístroje Agilent MP-AES 4200 pro stanovení Ca, K, Mg, Na, P (makroprvky) a Fe, Zn, Cu (stopové prvky) v referenčním materiálu neslazeného mléčného prášku. Klíčovým cílem je ověřit přesnost, opakovatelnost a stabilitu metody při minimálních zásazích do vzorku.

Použitá instrumentace

• Agilent MP-AES 4200 s OneNeb flow blurring nebulizérem, cyklonní komorou a easy fit hořákem
• Autosampler Agilent SPS-3 pro automatizovaný odběr vzorků
• Generátor dusíku Agilent 4107 pro zajištění plazmy

Použitá metodika

Vzorek neslazeného mléčného prášku (0,5 g) byl rozpuštěn ve směsi obsahující 0,5 % TMAH, 0,5 % Triton X-100, 0,03 % EDTA a 1 g/L CsNO3 a upraven do objemu 50 mL. Homogenizace proběhla v ultrazvukové lázni a následným třepáním. Kalibrace se prováděla na standardních roztocích prvků v 18 MΩ vodě s odpovídajícími činidly. Měřicí podmínky zahrnovaly tři replikáty, stabilizační čas 20 s, vstřik do plazmy 24 s a specifické vlnové délky a proudy nebulizace pro každý analyzovaný prvek.

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny stanovené prvky se nacházely do 5 % od certifikovaných hodnot ERM-BD151. Dlouhodobá stabilita přes 2 hodiny prokázala RSD 0,7–2,8 % napříč prvky. Ionizační interference byly účinně potlačeny přidáním CsNO3. Flow blurring nebulizace snížila vliv matrice a zvýšila reprodukovatelnost měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace mokré digesce a žíhání, snížení spotřeby nebezpečných chemikálií
• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku vhodná pro rutinní analýzu
• Snížení provozních nákladů díky použití vzdušného dusíku místo acetylenu
• Vysoká přesnost a stabilita měření

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na další mléčné matrice (např. syrové mléko, sýry) a jiné potravinářské vzorky, případně kombinovat s automatizovanými přípravnými systémy. Pokroky v oblasti nebulizace a plazmových zdrojů mohou dále zlepšit citlivost a toleranci matrice.

Závěr

Provedená analýza potvrdila, že přímé stanovení obsahu kovů v mléčném prášku pomocí Agilent MP-AES 4200 je efektivní, přesné a stabilní. Metoda vyhovuje požadavkům rutinního provozu s minimální přípravou vzorku a nízkými provozními náklady.

Reference

1. J. Arnaud, M. C. Bouillet, J. Alary, A. Favier, Zinc determination in human milk by flameless atomic absorption spectrometry after dry ashing, Food Chemistry 44 (1992) 213–219.
2. P. Pohl, B. Prusisz, Determination of Ca, Mg, Fe and Zn partitioning in UHT cow milks by two-column ion exchange and flame atomic absorption spectrometry detection, Talanta 71 (2007) 715–721.
3. S. E. Emmet, Analysis of liquid milk by inductively coupled plasma mass spectrometry, J. Anal. At. Spectrom. 3 (1988) 1145–1146.
4. M. A. Aguirre et al., Compensation for matrix effects on ICP-OES by on-line calibration methods using a new multi-nebulizer flow blurring technology, J. Anal. At. Spectrom. 25 (2010) 1724–1732.
5. M. F. Zaranykia et al., Interference effects from easily ionizable elements in flame AES and ICP-OES, University of Zimbabwe (2007).
6. Benefits of transitioning from FAAS to 4200 MP-AES, Agilent Technologies, 2015.