Polymers and Rubbers Application Compendium

Význam tématu

Stanovení vinylových skupin v polyetylénových pryskyřicích je klíčové pro kontrolu kvality a vlastností materiálu. Obsah nesaturací ovlivňuje mechanickou odolnost, zpracovatelnost a životnost finálních výrobků. Rychlá a spolehlivá metoda umožňuje výrobcům i kontrolním laboratořím udržet konzistentní vlastnosti polymeru a předejít produkci vadného materiálu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout jednoduchou, rychlou a reprodukovatelnou FTIR metodu pro kvantitativní určení počtu vinylových skupin (C=C) na 1 000 atomů uhlíku v PE pryskyřicích. Metoda využívá relativní měření intenzity pásu při 908 cm⁻¹ vůči referenčnímu pásu při 2019 cm⁻¹ a porovnává je s kalibrací získanou z NMR referenčních standardů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek polyetylénu se vytvaroval do hladkých filmů tloušťky 0,4–0,5 mm pomocí hydraulického lisu při 200 °C. Spektra se nahrávala na Agilent Cary 630 FTIR se vzorkovacím rozhraním DialPath/TumblIR (1000 µm) při rozlišení 2 cm⁻¹ a 37 sběrech (cca 30 s). Intenzita pásu 908 cm⁻¹ byla integrována proti baselinovým bodům 926–898 cm⁻¹, pás 2019 cm⁻¹ proti 2097–1987 cm⁻¹. Poměr ploch absorbancí se vložil do lineární regrese kalibrace.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační přímka pro počet vinylových skupin na 1 000 C atomů vykázala korelační koeficient R² = 0,999 a 95% interval ±0,1 C=C/1 000 C. Metoda umožňuje rozlišit nízké obsahy (< 0,5 C=C/1 000 C) typické pro titanové katalyzátory od vyšších (> 0,5) u Cr katalýzy. Přesnost, opakovatelnost a lineární rozsah vyhovují požadavkům na kontrolu výroby bez nutnosti drahých NMR analýz pro každou šarži.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza filmů za méně než 1 minutu.
• Minimální příprava vzorku – přímé měření filmů v buňce DialPath/TumblIR.
• Vysoká reprodukovatelnost díky elektronicky řízené metodě v software MicroLab PC.
• Snížení nákladů na rutinní kontrolu kvality polymeru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda je možné rozšířit na stanovení dalších typů nesaturací nebo sledování postupu stárnutí polymerů. Integrací s hyphenovanými technikami (FTIR-GC, FTIR-Raman) lze získat podrobnější chemickou charakterizaci komplexních pryskyřic. Další zlepšení mohou přinést rychlejší detektory a automatizovaná robotická vzorkovací řešení.

Závěr

Popsaná FTIR metoda nabízí robustní, rychlý a nákladově efektivní přístup ke kvantifikaci vinylových skupin v PE pryskyřicích. Využití horizontálních buňek DialPath/TumblIR a metody poměru absorbancí zajišťuje vysokou přesnost a jednoduchou implementaci v rutinních kontrolních laboratořích.

Použitá instrumentace

• Agilent Cary 630 FTIR
• DialPath/TumblIR ATR buňka s dráhou 1000 µm
• Hydraulický lis s deskami 200 °C, síla 25 000 lb
• Chase forma a hliníkové folie tl. 0,05–0,18 mm
• Kalibrační standardy – PE s definovanými obsahy vinylových skupin