Analysis of Fish Sample with ICP-AES for Trace Element Contamination

Význam tématu

Ryby představují klíčový zdroj výživy díky vysokému obsahu bílkovin, omega-3 mastných kyselin a minerálních látek. Současně jsou však náchylné k bioakumulaci toxických stopových kovů (As, Cd, Pb apod.) v důsledku znečištění vodního prostředí. Spolehlivá analýza těchto kontaminantů je nezbytná pro ochranu veřejného zdraví a dodržování regulačních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje možnost simultánního stanovení devíti stopových prvků v rybím proteinu (CRM DORM-4) pomocí plazmové emisní spektrometrie ICP-AES (ICPE-9000). Klíčovým cílem bylo ověřit přesnost, opakovatelnost a citlivost metody ve srovnání s certifikovanými hodnotami referenčních materiálů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek: 0,5 g rybího proteinu CRM DORM-4.
Digesce: mikrovlnné asistenční štěpení dle AOAC 999.10 (5 mL HNO₃, 2 mL H₂O₂, 1 mL vody).
Ředění: doplnění na 20 mL deionizovanou vodou, příprava duplikátu pro ověření opakovatelnosti.
Kalibrace: standardy 100 ppm ICP multi-element a 1000 ppm AAS, acid-match k matrici vzorku. Připraveny 4 body (0 – 0,2 ppm pro As, Cd, Cr, Ni, Pb, Se; 0 – 2 ppm pro Cu, Zn; 0 – 20 ppm pro Fe).

Použitá instrumentace

• Spektrometr: Shimadzu ICPE-9000
• RF výkon: 1,20 kW
• Proud plazmy: 10,0 L/min
• Proud pomocného plynu: 0,60 L/min
• Proud plynu pro nebulizaci: 0,70 L/min
• Nebulizér: koaxiální
• Sprejová komora: cyklónová
• Plazmová hořáková tryska: mini-torch
• Optika: axiální pozorování

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky pro všech devět prvků vykázaly koeficient lineární regrese r > 0,9998, detekční limity spadají do řádů 10⁻³ až 10⁻² ppm. Profil píků ukázal jasné rozlišení mezi standardy a analyzovanými vzorky. Kvantitativní výsledky CRM DORM-4 odpovídaly certifikovaným hodnotám s odchylkami menšími než 10 %. Obdobně stanovení v roztoku CRM-TMF potvrdilo spolehlivost kalibrace se zisky 93–106 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a současná analýza více prvků v jediném běhu.
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost díky acid-match kalibracím.
• Možnost monitorování kvality potravin, souladu s normami a environmentálních studií.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj citlivějších detektorů a zdokonalení softwarových nástrojů pro automatizaci a korekci maticových interferencí. Kombinace ICP-AES s technikami hmotové spektrometrie (ICP-MS) přinese vyšší selektivitu a nižší detekční limity. Vývoj miniaturizovaných systémů umožní mobilní analýzy přímo v terénu.

Závěr

Shimadzu ICPE-9000 se ukázal jako výkonný nástroj pro simultánní stanovení toxických a esenciálních stopových kovů v rybích vzorcích. Metoda splňuje požadavky na přesnost, citlivost i reprodukovatelnost, čímž podporuje efektivní kontrolu kvality potravin a ochranu zdraví.

Reference

• AOAC Method 999.10