Lead in lead-free solder – EDX-720

Význam tématu

Legislativní požadavky WEEE, RoHS a německého ElektroG omezují použití olova a kadmia v elektronických komponentech. Rychlé a spolehlivé analytické metody jsou klíčové pro kontrolu souladu s limity a zajištění kvality výrobků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit možnosti rentgenové mikroanalýzy (EDX) na přístroji Shimadzu EDX-720 a atomové absorpční spektrometrie (AAS) na AA-6300 pro stanovení olova a kadmia v materiálech dle platných nařízení. Studie demonstruje kalibraci, detekční limity, opakovatelnost a vhodnost obou metod pro rutinní kontrolu.

Použitá instrumentace

• EDX-720 (Shimadzu): energie rozptylované rentgenové detekce s vysokou citlivostí a velkým objemem vzorku.
• AA-6300 (Shimadzu): plně automatizovaný atomový absorpční spektrometr se samousilňovací a deuteriovou kompenzací pozadí.
• GFA-EX7i: grafitová pec pro elektrotermální atomizaci.

Použitá metodika

- Pro EDX se kalibrační křivka stanovila na šesti standardech s obsahem olova od 250 do 1830 ppm. Detekční limit (LLD) vypočtený z intenzity čáry Pb L_b1 po 300 s měření činí 24,8 ppm.
- Pro AAS se připravily standardní roztoky olova a kadmia. Flame atomizace pokrývá koncentrace 0,1–0,4 mg/L, elektrotermální atomizace 0,1–0,4 μg/L. Pozadí kompenzováno metodou samousilňování a deuteriem.

Hlavní výsledky a diskuse

- EDX-720 dosahuje detekčního limitu 24,8 ppm pro olovo, reprodukovatelnost pro standard 262 ppm je 259,3 ± 7,4 ppm (CV 2,9 %).
- AAS poskytuje lineární kalibrace s dobrou přesností pro olovo i kadmium. Fe a As interferují na Cd 228,8 nm, samousilňování eliminuje překompenzaci.
- Velký vzorkový prostor EDX umožňuje měření pevné i kapalné fáze bez přípravy, AAS vyžaduje mineralizaci polymerů a kyselé rozbory.

Přínosy a praktické využití metody

• EDX-720 vhodný pro rychlou selektivní kontrolu Pb a Cd v materiálech, bez nutnosti složitého odběru či přípravy.
• AAS ideální pro nízké hladiny kovů v polymerních matricích a kapalinách, s možností automatizace a vysoké citlivosti.
• Obě metody splňují požadavky legislativy a umožňují efektivní QA/QC v průmyslu i výzkumu.

Budoucí trendy a možnosti využití

- Vývoj ještě citlivějších detektorů EDX pro snížení LLD pod desítky ppm.
- Integrace hyphenovaných technik (EDX-ICP, AAS-GC) pro komplexní multi-prvkovou analýzu.
- Využití chemometrie a automatizace zpracování dat pro zkrácení doby analýzy.

Závěr

EDX-720 a AAS (AA-6300) představují spolehlivé a komerčně dostupné nástroje pro stanovení olova a kadmia. Metody nabízejí vhodný kompromis mezi rychlostí, citlivostí a nároky na přípravu vzorku, což usnadňuje legislativní i interní kontroly kvality.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy v textu.