Iron and Steel Analysis Using ICPE-9000

Význam tématu

Analýza prvků v železe a oceli je klíčová pro řízení kvality a vlastností materiálu v průmyslové výrobě. Přesné stanovení slitinových a stopových prvků ovlivňuje mechanické vlastnosti, odolnost vůči korozi a další kritéria používaná v automobilovém, konstrukčním či energetickém sektoru.

Cíle a přehled studie / článku

Účelem studie je demonstrovat schopnosti simultánního ICP-AES přístroje Shimadzu ICPE-9000 při stanovení obsahu prvků ve třech certifikovaných standardních vzorcích ocelí (JSS154-12, JSS650-5, JSS651-12). Studie klade důraz na široký dynamický rozsah a citlivost při současné analýze stopových i hlavních prvků.

Použitá metodika

Pro přípravu vzorků byla vážena 1 g slitiny, následovala kyselinná digesce (10 mL HNO₃ + 30 mL HCl), filtrace, popelování nerozpuštěných zbytků a tavení s tavidlem (Na₂CO₃:Na₂B₄O₇ = 2:1). Roztavenina se rozpustila v teplé vodě s 5 mL 6M HCl. K filtrátu se přidalo 30 mL 5,4% vinné kyseliny a 2 mL 10 mg/mL yttria jako vnitřní standard, a bylo doplněno na 200 mL objemu.

Použitá instrumentace

• Shimadzu ICPE-9000 – simultánní typ ICP-AES se CCD detektorem
• Výkon: 1,2 kW; plazmový plyn: 14 L/min; pomocný plyn: 1,2 L/min; rozprašovací plyn: 0,70 L/min
• Koaxiální nebulizátor a cyklonová komora; hořák pro vysoký obsah solí
• Standardně osazen osou (axial) s možností radiální detekce

Hlavní výsledky a diskuse

V tabulce výsledků (Tab. 1) byly stanoveny prvky od Si po Zr. Detekční limity se pohybují od jednotek ppm do desítek ppm. Kvantitativní hodnoty většiny prvků se shodují s certifikovanými hodnotami nebo s výsledky referenčního ICPS-8100. Studie potvrdila široký lineární rozsah a vysokou citlivost, vhodné pro různé typy ocelí od nízkolegovaných po austenitické.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní stanovení stopových a makroprvků zvyšuje throughput laboratoře
• Jednorázová analýza vzorků s širokým rozsahem koncentrací
• Vnitřní standard (yttrium) zajišťuje přesnost a kompenzaci matrice
• Flexibilita nastavení axilární a radiální detekce pro optimalizaci citlivosti

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj detektorů s vyšším rozlišením, automatizace vzorkovačů a softwarových nástrojů pro pokročilou chemometrickou analýzu. Kombinace s technikami předúpravy (mikrovlnná digesce) či online monitorování výrobních procesů umožní rozšíření aplikací v reálném čase a v náročných průmyslových podmínkách.

Závěr

Shimadzu ICPE-9000 prokázal svou spolehlivost při simultánním stanovení širokého spektra prvků v železe a oceli s vysokou přesností a opakovatelností. Přístroj je vhodný pro rutinní QA/QC i výzkumné účely v metalurgii.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News No. J90: Iron and Steel Analysis Using ICPE-9000.
• JFE Steel Corporation Steel Research Laboratory. Příprava standardních vzorků pro analýzu.