Measurement of Elemental Impurities in Pharmaceutical Products by ICP-AES and ETAAS

Význam tématu

Induktivně vázaná plazma atomová emisní spektrometrie (ICP-AES) a elektrotermální atomová absorpční spektrometrie (ETAAS) představují klíčové nástroje pro kvantifikaci stopových kovů v farmaceutických produktech. Precizní stanovení kovových nečistot je nezbytné pro zajištění bezpečnosti léčiv a splnění přísných farmakopejních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem publikace bylo demonstrovat analýzu kovových nečistot v kyselině acetylsalicylové (aspirinu) pomocí ICP-AES a ETAAS. Studie porovnává citlivost, spolehlivost a vhodnost obou metod vzhledem k požadavkům japonských a amerických farmakopei.

Použitá metodika

Vzorky aspirinu byly standardně kontaminovány (spike-and-recovery), mineralizovány v uzavřeném systému mikrovlnného digesto­ru a převedeny do roztoku s odstraněným dusičným oxidem a přídavkem HCl a KI pro předredukční úpravu arzénu. ICP-AES analýza využívala interní standard (yttrium) a hydridizační generátor pro arzén. ETAAS stanovovala arzén a olovo ve vysoce citlivém grafitovém hořáku s modulátorem z dusičnanu palladia.

Použitá instrumentace

• Digestoř ETHOS One (Milestone Srl) pro mikrovlnnou mineralizaci
• ICP-AES Shimadzu ICPE-9000 s mini torch a CCD detektorem
• Hydridizační generátor HVG-1 pro stanovení arzénu
• ETAAS Shimadzu AA-7000 s grafitovým hořákem GFA-7000

Hlavní výsledky a diskuse

Všech 14 sledovaných prvků stanovených metodou ICP-AES bylo pod detekčním limitem. Arzén a olovo zjištěné ETAAS rovněž nevykázaly přítomnost nad povolené meze. Testy zpětného navážení prokázaly spolehlivé navrácení 91–109 % analyzovaných prvků. Mini torch vedl k úspoře argonu a CCD detektor umožnil simultánní měření všech vlnových délek.

Přínosy a praktické využití metody

Navržené postupy poskytují rychlý a spolehlivý screening kovových nečistot v surovinách a hotových lécích. Kombinace ICP-AES a ETAAS splňuje požadavky farmakopei na limity „Big Four“ a umožňuje efektivní QA/QC provoz ve farmaceutických laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace přípravy vzorků a integrace ICP-AES s ICP-MS pro nižší detekční limity. Důležitá je i implementace online monitoringů a rozšíření portfolia sledovaných prvků pro komplexní kontrolu kvality.

Závěr

Studie potvrdila, že kombinace ICP-AES a ETAAS nabízí vysoce citlivé, přesné a efektivní řešení pro analýzu kovových nečistot v léčivých přípravcích. Navržené postupy plně vyhovují farmakopejním limitům a podporují robustní kontrolu kvality.

Reference

• Notification No. 1216001, Japanese Pharmacopoeia, December 16, 2002 (revised), September 27, 2012
• USP General Chapters <232> Elemental Impurities – Limits
• USP General Chapters <233> Elemental Impurities – Procedures