X-ray Diffraction Analysis of Cement (2)

Význam tématu

Kontrola minerálního složení cementu je zásadní pro stabilitu kvality a výkon konečného produktu. Rentgenová difrakce (XRD) umožňuje analýzu vícefázových práškových vzorků, kde tradiční kvantitativní metody narážejí na překrývání difrakčních špiček. Rietveldova metoda podporuje přesné stanovení fázového složení v průmyslové praxi i výzkumu.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ukázat použití softwaru Siroquant s Rietveldovou analýzou pro kvantitativní stanovení šesti minerálních fází v cementovém prášku s předem známým složením. Studie demonstruje identifikaci a poměrové vyjádření alitu, belitu, ferritu, aluminátu, hemihydrátu a periklase.

Použitá metodika a instrumentace

• Přístroj XRD-6100 s detektorem OneSight
• Rentgenka: Cu anoda, 30 kV, 50 mA, Ni filtr
• Optika: divergence slit 0,5°
• Režim měření: step scan 10–80° 2θ, rychlost 10°/min, rotace vzorku 30 ot./min
• Software: Siroquant (Rietveldova metoda, profilové fittingové výpočty)
• Elementární analýza: EDX s FP metodou pro ověření složení

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekováno šest fází: alit (C3S), belit (C2S), ferrit (C4AF), aluminát (C3A), hemihydrát CaSO₄·0,5H₂O, periklas (MgO)
• Interpretace difrakčního vzoru vykázala dobré shody experimentu a teoretického průběhu (x² = 16,04)
• Kvantitativní složení vzorku (hm.%): 72,6 % C3S, 12,9 % C2S, 7,1 % C4AF, 4,9 % C3A, 1,6 % hemihydrát, 0,9 % MgO
• EDX analýza potvrdila elementární zastoupení a podpořila validitu Rietveldových výpočtů

Přínosy a praktické využití metody

Metoda Rietveldovy analýzy ve spojení se Siroquantem umožňuje:

• Přesnou kontrolu kvality cementu ve výrobě
• Optimalizaci surovinových receptur podle požadovaných vlastností
• Snížení nejistoty při kvantifikaci vícefázových materiálů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vylepšení algoritmů pro fázovou analýzu nízké krystalinity
• Integrace XRD-EDX dat do automatizovaných QA/QC systémů
• Rozšíření databází fází pro přesnější a rychlejší identifikaci
• Aplikace metodiky na jiné průmyslové a stavební materiály

Závěr

Rietveldova metoda v kombinaci se Siroquantem efektivně kvantifikuje vícefázové složení cementu. Doplnění o EDX elementární analýzu zvyšuje spolehlivost výsledků, což přináší významné přínosy pro kontrolu kvality a optimalizaci procesů v cementářském průmyslu.

Reference

• Shimadzu Application News No. X247