Analysis of Fertilizer

Význam tématu

Kontrola kvality hnojiv je klíčová pro zajištění optimálního obsahu živin a omezení škodlivých prvků podle legislativních norem. Induktivně vázaná plazmová emisní spektrometrie (ICP-AES) nabízí vysokou citlivost a široký dynamický rozsah, což umožňuje současné stanovení hlavních makroprvků i stopových toxických kontaminantů v různých typech hnojiv.

Cíle a přehled studie

Studie představuje metodiku analýzy stopových prvků a hlavních složek v fermentovaných a pečených kalových hnojivech (vzorky A, B) a referenčním standardu (vzorek C). Cílem bylo ověřit vhodnost spektrometru ICPE-9000 pro kvantitativní stanovení prvků As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Ti, Zn a porovnat výsledky s přesnější sekvenční jednotkou ICPS-8100 jako potvrzovací metodou.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky byly předanalyticky zpracovány následujícím způsobem:

• Ašeování 5 g vzorku v muflové peci při ~400 °C po dobu 24 h.
• Rozklad v kyselině aqua regia s následným odpařením na horké plotně.
• Rozpouštění ve zředěné kyselině chlorovodíkové, doplnění do 200 mL a přidání vnitřního standardu (yttrium) na konečný objem 100 mL.
• Příprava kalibračních roztoků z 1000 mg/L standardů a interního standardu.

Instrumentace:

• ICPE-9000: RF výkon 1,2 kW, plasma gas 14 L/min, carrier gas 0,8 L/min, axialní/radiální režim, koaxiální nebulizátor, cyklónová komora.
• ICPS-8100: vysoké rozlišení, sekvenční měření pro ověření přesnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

Obě zařízení dosáhla dobrých recovery (94–107 %) ve spike-and-recovery testech. Kvantitativní výsledky ICPE-9000 a ICPS-8100 se shodovaly v rozmezí odlišností do 7 %. Vyšší koncentrace makroprvků (Ca, Al, P, S) neovlivnily stanovení stopových prvků díky použití vnitřního standardu. Korelační koeficienty kalibračních křivek překročily 0,9999, což indikuje vynikající linearitu i pro složité matrix vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé komplexní stanovení prvků v hnojivech pro potřeby QA/QC laboratoří a inspekčních služeb. Široký dynamický rozsah a vysoká citlivost spektrometru ICPE-9000 snižují potřebu opakovaných měření a umožňují provést kompletní analýzu jediným přístrojem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k integraci vysoce rozlišujících optických systémů pro zmenšení interferencí matrix, miniaturizaci přístrojů pro terénní měření a automatizaci vzorkové přípravy. Kombinace ICP-AES s hmotnostní spektrometrií (ICP-MS) poskytne ještě citlivější a specifičtější stanovení stopových izotopů.

Závěr

Analýza hnojiv metodou ICP-AES na přístroji ICPE-9000 prokázala vynikající výkonnost pro stanovení jak hlavních složek, tak toxických stopových prvků. Metoda splňuje požadavky legislativy a poskytuje spolehlivé výsledky rychle a efektivně.

Reference

• Fertilizer Management Law (Law No. 127, May 1, 1950, Revised Law No. 150 December 1, 2004)
• Fertilizer Analysis Methods (Ministry of Agriculture, Forestry and Fisheries, National Institute of Agro-Environmental Sciences, 1992 Revision)