ICP-OES Analysis of Nutrient Elements for Labeling Compliance of Dietary Food Supplements

Význam tématu

Dietární doplňky se staly významnou součástí moderního trhu s potravinami díky svému přínosu ke zdraví a pohodlí spotřebitelů. Přesné stanovení minerálů a stopových prvků je klíčové pro zajištění souladu označení s předpisy FDA a zároveň pro udržení bezpečnosti a kvality výrobků. ICP-OES je jednou z nejefektivnějších technik pro rychlé a citlivé sledování širokého spektra prvků od majoritních až po stopové koncentrace.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit metodiku založenou na americkém Elemental Analysis Manual (EAM) 4.4 pro simultánní stanovení 24 prvků v doplňcích stravy pomocí Agilent 5900 Synchronous Vertical Dual View ICP-OES v osovém režimu. Studie řešila optimalizaci provozních parametrů, validaci citlivosti, přesnosti a reprodukovatelnosti metody pro různé typy vzorků (tablety, kapsle, prášky).

Použitá instrumentace

Agilent 5900 SVDV ICP-OES vybavený vertikální plazmou a SSRF generátorem 27 MHz
SPS 4 autosampler pro automatizované dávkování vzorků
CEM MARS 6 mikrovlnný digesční systém pro přípravu vzorků
Standardní systém pro zavádění vzorku (SeaSpray nebulizér, skleněná cyklonová komora, torch 1,8 mm injector)
ICP Expert Pro software (verze 7.6) s moduly IntelliQuant Screening, Intelligent Rinse a MultiCal

Použitá metodika

Vzorky (0,5 g) se homogenizovaly, digesovaly v přítomnosti HNO3 a H2O2 při 200 °C (25 min ramp, 15 min hold) a doplnily do 25 mL.
Kalibrace pokrývala rozsahy 0–10 mg/L pro stopové prvky až do 5000 mg/L pro majoritní prvky (Ca, Mg, K, P, S).
Semikvantitativní IntelliQuant Screening pomohl navrhnout vhodné kalibrační rozsahy a vybrat interferenčně čisté vlnové délky.
Background correction: FBC pro čisté linky, FACT pro překřížené spektrální interference (např. V 292,401).
Intelligent Rinse automaticky adaptoval doby proplachu na základě intenzity signálu, což zkrátilo průměrnou dobu proplachu na 45 s a ušetřilo přes 60 min při 275 vzorcích.
MultiCal kombinovalo dvě vlnové délky pro Na, K a Zn v osovém pohledu za účelem rozšíření lineárního dynamického rozsahu.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOD a LOQ pod limity stanovenými EAM 4.4 pro všech 24 prvků.
Analýza NIST SRM 3280 a 1570a přinesla průměrné recoveries 87–109 % (akceptační kritérium ±20 %).
Fortifikované vzorky kurkumy a Ginkgo biloba potvrdily přesnost v reálných matricích (recoveries 92–110 %).
Dlouhodobá stabilita (7 h měření) ukázala variaci QC standardů ±10 %, RSD < 7 % a RPD < 20 % v souladu s metodikou.
Intelligent Rinse a CCI interface eliminovaly problémy s přenosem EIE a posílily robustnost plazmy.

Přínosy a praktické využití metody

• Splnění FDA požadavků na označování doplňků stravy.
• Zvýšení produktivity díky adaptivnímu proplachu a automatizaci.
• Možnost dlouhodobých sekvenčních měření bez nutnosti časté re-kalibrace.
• Přenositelnost existujících ICP-OES metod na platformu Agilent 5900.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilých algoritmů strojového učení pro detekci a korekci spektrálních interferencí.
• Dále zkracování doby analýzy a optimalizace spotřeby argonu.
• Rozšíření metody pro online monitoring výrobních procesů a mikrofluidní aplikace.
• Vývoj modulů pro komplexní auditní stopu a plnou automatizaci kvalitativního i kvantitativního hodnocení.

Závěr

Agilent 5900 SVDV ICP-OES s podporou inteligentních softwarových nástrojů prokázal vysokou citlivost, přesnost a stabilitu pro stanovení makro- i stopových prvků v doplňcích stravy dle EAM 4.4. Metoda nabízí efektivní a spolehlivé řešení pro rutinní QC laboratoře a výrobce doplňků, kteří potřebují garantovat shodu s regulačními požadavky.

Reference

1. US FDA, Dietary Supplement Labeling Guide, 2005
2. US FDA, Dietary Supplements, 2022
3. Grand View Research, Dietary Supplements Market Size Report 2022–2030
4. W.R. Mindak, S.P. Dolan, FDA Elemental Analysis Manual 4.4, 2010
5. Agilent, Synchronous Vertical Dual View (SVDV) ICP-OES, 5994-1513EN
6. Agilent, Intelligent Rinse for ICP-OES, 5991-8456EN
7. Agilent, IntelliQuant Screening, 5994-1518EN
8. Agilent, ICP Expert Software, 5994-1517EN
9. Agilent, ICP-OES Background and Interference Removal, 5991-8452EN
10. US FDA, Elemental Analysis Manual Section 3.2 v3.0, 2021