Agilent ICP-MS Journal (February 2007 – Issue 30)

Význam tématu

Stopové množství selenu v otevřených vodách Velkého solného jezera v Utahu je klíčové pro ochranu potravních řetězců a významných přírodních stanovišť migrujících vodních ptáků. Přesná a spolehlivá analýza Se je nezbytná pro stanovení referenčních vodohospodářských norem a včasné sledování změn kvality vody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem byla validace analytické metody pro měření stopového selenu v hyperslaných vodách, porovnání čtyř technik (HGAA, GFAA, konvenční ICP-MS, kolizně-reakční a octopolový ICP-MS) v rámci mezilaboratorní studie a výběr optimálního postupu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky odebrané ve dvou hloubkách (1 m a 7 m) byly několikanásobně přisráženy standardem selenu, anonymně distribuovány sedmi laboratořím a analyzovány následujícími metodami:

• Hydridová AA (EPA 270.3)
• GFAA (EPA 200.12)
• Konvenční ICP-MS (Agilent 7500a, EPA 200.8)
• DRC ICP-MS (PerkinElmer Elan DRC II a Agilent 7500ce s O₂)
• Octopolový reakční buňkový ICP-MS (Agilent 7500ce s ORS)

Hlavní výsledky a diskuse

Metody GFAA, konvenční ICP-MS a DRC ICP-MS vykazovaly značný pozitivní bias (až 500–800 % recovery) kvůli polyatomickým interferencím z vysokého obsahu chloridů a sulfátů. Hydridová AA a ORS-ICP-MS (octopolový buňkový systém) poskytly přesné (přibližně 90–95 % recovery) a přesné (CV < 15 %) výsledky od nízkých (ppt) po vyšší koncentrace (desetky ppb). ORS-ICP-MS navíc umožnila simultánní stanovení dalších prvků.

Přínosy a praktické využití metody

Octopolový reakční buněčný ICP-MS v ORS režimu přináší:

• Minimální přípravu vzorku a vysokou vzorkovací rychlost
• Detekční meze řádově jednotky ppt
• Simultánní multielementní analýzu bez negativních biasů

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda ORS-ICP-MS má potenciál pro rozšíření na další stopové prvky a složitější matrice, rozvoj chemie reakčních plynů pro selektivnější odstranění interferencí a kombinaci s chromatografickými technikami pro speciační analýzu.

Závěr

Vysoká slanost Velkého solného jezera vyřadila většinu běžných atomových metod. Řešením se ukázal octopolový reakční buňkový ICP-MS (ORS-ICP-MS), který byl doporučen k certifikaci jako metoda pro analýzu selenu v hyperslaných vodách.

Reference

1. http://www.deq.utah.gov/issues/GSL_WQSC/
2. http://nature.org/wherewework/northamerica/states/utah/science/art14352.html