Agilent ICP-MS Journal (August 2022, Issue 89)

Význam tématu

Moderní techniky tandemové hmotnostní spektrometrie s plazmovým iontovým zdrojem (ICP-MS/MS) představují klíčový nástroj v analytické chemii. Umožňují vysoce přesné a rychlé stanovení izotopových poměrů v geochronologii, absolutní kvantifikaci proteinů bez nutnosti druhově specifických standardů, sledování stopových prvků v léčivých přípravcích a bezpečnostní kontrolu surovin (např. cannabis, hnojiva). Význam spočívá v minimalizaci časově náročných předúprav, zvýšení citlivosti a zajištění stopovatelnosti výsledků.

Cíle a přehled studie

V obsahu Agilent ICP-MS Journal, č. 89 (srpen 2022), jsou prezentovány tyto aplikace:

• In situ datace metodou Rb-Sr geochronologie v minerálech laserovou ablací (LA-ICP-MS/MS).
• Absolutní stanovení hmotnostní čistoty proteinových standardů pomocí kapilární LC-ICP-MS/MS.
• Revidované a harmonizované limity elementárních nečistot v léčivých přípravcích (ICH Q3D(R2), USP <232>).
• Schválení metody ASTM pro stanovení těžkých kovů v cannabis a nové nařízení EU o hnojivech (FPR 2019/1009).

Použitá metodika a instrumentace

• LA-ICP-MS/MS s trojitou kvadrupólovou konfigurací (ICP-QQQ), SF₆ jako reakční plyn pro izolaci ⁸⁷Sr od ⁸⁷Rb, laserová ablace 50–75 µm, 12 Hz.
• Kapilární LC-ICP-MS/MS s O₂ v reakční komoře pro detekci S jako SO⁺, přidání CO₂ pro stabilizaci ionizace ve gradientu.
• ICP-MS metody pro multimateriálové rozbory (ICP-QQQ, ICP-SQ, SF-ICP-MS) pro stanovení multielementů v léčivých výrobcích, cannabis a hnojivech.
• Flow-injection (FI) a externí kalibrace pomocí standardu SO₄²⁻ pro absolutní kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

• LA-ICP-MS/MS Rb-Sr: Vzorky biotitu (LaPosta) potvrzují konzistentní stáří ~93 Ma s přesností v souladu s TIMS/MC-ICP-MS. Technika umožňuje in situ dataci za minutu na bod bez chemické separace.
• Proteinová analýza: Kvantifikace BSA, transferrinu, β-kaseinu a cytochromu C ukázala hmotnostní čistotu >92 ± 6 % (interní i externí kalibrace), což potvrzuje přesnost a stopovatelnost bez druhově specifických standardů.
• Elementární nečistoty v léčivech: ICH Q3D(R2) (2022) definuje revidované hranice PDE pro orální, parenterální, inhalační a kožní expozici kovům (Cd, Pb, As, Hg, Ni, Ag, Au atd.), vyšší limity oproti Q3D(R1).
• Cannabis a hnojiva: ASTM D37.03 schválila ICP-MS metodu pro As, Cd, Hg, Pb v cannabis. EU FPR 2019/1009 vstupuje v platnost od července 2022 a stanovuje nutriční a kontaminantní limity pro majoritní i toxické prvky v organických a mineralických hnojivech.

Přínosy a praktické využití metody

ICP-MS/MS s trojitou kvadrupólou nabízí vysokou citlivost (femtomolární hladiny), schopnost chemické separace izotopů v reálném čase, zkrácené časy analýz a minimalizaci předúprav. V geochemii usnadňuje studium mikroskopických struktur, v biochemii zajišťuje přesnou certifikaci standardů, ve farmacii a potravinářství splňuje regulační požadavky na kontaminanty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládá se širší využití ICP-MS/MS pro komplexní speciační analýzy (např. Cr(VI), iAs v hnojivech), sledování nanopartikelů, izotopové otiskování v environmentálních studiích a karcinogenezi, a pro kvalitativní i kvantitativní proteomiku. Dalším směrem je integrace s mikrofluidními systémy a AI-řízenou optimalizací analytických protokolů.

Závěr

Sada aplikací prezentovaných v Agilent ICP-MS Journal dokládá univerzálnost a robustnost ICP-MS/MS metod. Od geochronologie přes proteiny až po regulatorní testování potvrzují tyto technologie vzrůstající význam pro průmyslovou i akademickou praxi. Výsledky napomáhají důvěryhodným rozhodnutím v oblasti geochemického výzkumu, farmaceutické bezpečnosti i zemědělství.

Reference

1. Villa I.M., et al. Geochimica et Cosmochimica Acta, 2015, 164, 382–385.
2. Yang Y.-H., et al. Chemical Geology, 2014, 385, 35–55.
3. Walawender M., et al. GSA Memoir, 1990, 174, 1–18.
4. Fernandez S.D., et al. Analytical Chemistry, 2012, 84, 5851–5857.
5. Nosti A.J., et al. Direct and Traceable Mass Purity Certification of Protein Standards using LC-ICP-MS/MS, Agilent publication, 5994-5073EN.