Agilent ICP-MS Journal (September 2010 – Issue 43)

Význam tématu

Atomová spektrometrie představuje klíčový nástroj pro kvantitativní stanovení prvků v široké škále aplikací, od environmentální analýzy až po farmacii či potravinářství. Sloučením produktových řad Agilent a Varian vzniklo komplexní portfolio technologií AAS, ICP-OES a ICP-MS, které umožňuje optimální výběr metody podle rozsahu analýzy, požadované detekční meze a složitosti matic.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem přehledu je představit nové instrumentální vybavení a softwarové nástroje po akvizici Varianu společností Agilent, ukázat novinky v oblasti ICP-MS (modely 7700e, 7700x, 7700s a software MassHunter), demonstrovat aplikaci HPLC-ICP-MS pro stanovení bromovaných retardantů v plastu a informovat o programech uživatelské podpory, jako jsou výuková videa a odborné konference.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení PBDE a PBB v referenčním materiálu ERM-EC591 bylo použito kryogenní mletí a zrychlená extrakce (ASE) v toluenu při 90 °C. Po ředění interním standardem (9-bromoanthracen) následovala chromatografická separace gradientem metanolu na fenyl-hexyl kolóně a kvantifikace ICP-MS detekcí izotopů bromu (m/z 79 + 81) externí kalibrací. Metoda byla validována na prvcích PBDE-47, 183, 206, 209 a PBB-209 s průměrnými účinnostmi >90 % (kromě de-bromované formy PBDE-206 ~70 %).

Použitá instrumentace

• Flame AAS: Varian AA240 FS, AA280 FS, příslušenství GTA120 gra-fritová pec
• Graphite Furnace AAS: AA240/280 s modulovanou Zeemanovou korekcí
• ICP-OES: Varian 700-ES Series (710/715 radial, 720/725 axial, 730/735 automat)
• ICP-MS: Agilent 7700 Series (7700e Core, 7700x, 7700s) s ORS3, HMI a detektorem s 9 dekádami dynamického rozsahu
• Chromatografie: Agilent 1100 HPLC, Phenomenex Luna phenyl-hexyl (2 × 100 mm, 3 µm)
• ICP-MS detektor: Agilent 7500ce s přidáním O₂ a chlazenou komorou
• ASE: Dionex AS200, kryogenní mlýn, toluen jako extrakční rozpouštědlo

Hlavní výsledky a diskuse

Sloučení Agilent a Varian rozšířilo nabídku o ekonomická i high-end řešení AAS a ICP-OES, které doplňují ověřenou řadu ICP-MS 7700. Nová mas-ter interface MassHunter přináší moduly Startup, Hardware, Batch, Queue a Data Analysis s funkcí Quick Scan pro screeningový full-mass záznam. Případová studie HPLC-ICP-MS dosáhla pro většinu PBDE průměrných recov-eries 94–106 % a celkového obnovení bromu 102 % oproti referenčnímu materiálu. Identifikován byl nižší výtěžek u termolabilní PBDE-206, což potvrzuje potřebu šetrných separačních technik.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní portfolium umožňuje volbu optimální technologie pro různé aplikace a rozpočet.
• Automatizované softwarové pracovní postupy MassHunter zkracují rutinní úlohy a zvyšují reprodukovatelnost.
• HPLC-ICP-MS se osvědčilo pro analýzu termolabilních sloučenin, jako jsou vysoce bromované retardanty.
• Výuková videa k údržbě ICP-MS zajišťují vyšší provozní dostupnost a nezávislost laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj automatizace a integrace chromatografických a ICP-MS metod, rozšíření screeningových funkcí softwaru o větší počet prvků a vyspělé matriční korekce. Důležitá bude také integrace cloudových služeb pro sdílení dat a vzdálenou podporu, stejně jako pokračující vývoj speciálních aplikací pro environmentální a potravinářskou analýzu.

Závěr

Akvizice Varianu obohatila nabídku Agilent o vysoce výkonné a nákladově efektivní nástroje AAS a ICP-OES, které doplňují vedoucí pozici ICP-MS 7700. Nové softwarové i hardwarové komponenty zjednodušují rutinní provoz i náročné speciální aplikace, přičemž případová studie HPLC-ICP-MS prokázala spolehlivost a přesnost analýzy bromovaných zpomalovačů hoření.

Reference

1. Commission Decision 2005/618/EC, Official Journal of the European Communities, 2005.
2. T. P. J. Linsinger, S. Voorspoels, A. Liebich; Anal. Bioanal. Chem., 2008, 390, 399.
3. R. Zeleny et al.; Anal. Bioanal. Chem., 2010, 369, 1501.