Agilent ICP-MS Journal (October 2012 – Issue 51)

Význam tématu

Pokročilé techniky hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plasma (ICP-MS a ICP-QQQ) umožňují citlivou detekci a speciační analýzu stopových prvků či organických kontaminantů ve složitých matricích, jako jsou povrchové a odpadní vody, potraviny či energetické procesní roztoky. Tyto metody jsou klíčové pro environmentální monitoring, potravinovou bezpečnost i průmyslovou kontrolu kvality.

Cíle a přehled studie / článku

Text představuje několik aplikací a příkladů využití přístrojů Agilent ICP-MS a ICP-QQQ:

• Stanovení iopromidu (iodovaného rentgenkontrastního činidla) v životním prostředí pomocí iontové chromatografie spojené s ICP-MS.
• Nasazení prvního Agilent 8800 ICP-QQQ ve Spojených státech i v Evropě pro analýzu složitých vzorků a eliminaci interferencí.
• Speciační kvantifikace forem arsenu (As(III), As(V), MMA, DMA, arsenobetaine) v jablečných džusech.
• Výběr a doporučení online zdrojů a listservů pro analytickou komunitu.
• Ocenění 8800 ICP-QQQ jako „Product of the Show“ na ASMS a úspěchy prodejů v Japonsku.

Použitá instrumentace

• Agilent 7700x ICP-MS s HMI a heliovým kolizním režimem
• Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS (ICP-QQQ) s MS/MS módem
• Kapalinové chromatografy Agilent 1200 Infinity a 1260 HPLC
• Iontově výměnné kolony Dionex AG16 a AS16 (iopromid) a polymethakryláty (arsenové formy)

Použitá metodika a instrumentace

Pro iopromid byla vzorková voda upravena filtrací a injektována na IC sloupce s gradientním elučním programem, detekce I (m/z 127) v TRA režimu. Kalibrace na 0,1–1000 ppb, metodní reporting limit ≈0,1 ppb (ekvivalent 2 ppt v původním vzorku).
Arsenové formy v jablečných džusech byly separovány na aniontové kolony, vzorky 2× naředěny, detekce na ICP-MS. Kalibrace 10–500 ppt pro As(III) a As(V), LOD v nižších desítkách ppt.
ICP-QQQ v režimu MS/MS umožňuje selektivní propouštění cílové hmotnosti v Q1, kontrolovanou reakci v buněčné oblasti a potlačení polatomických interferencí pro prvky jako Cr, V, P, S.

Hlavní výsledky a diskuse

Iontový chromatografický přístup pro iopromid prokázal lineární odezvu přes čtyři řády koncentrací s LOD 0,1 ppb a detekci dalších neočekávaných I-sloučenin metodou CIC. Speciační analýza As ve vzorcích džusů prokázala nízké obsahy inorganických forem (0,1–3 µg/L), výrazně pod limitem 10 µg/L.
Nasazení Agilent 8800 ICP-QQQ na univerzitě a výzkumných ústavech přineslo vyšší přesnost a reprodukovatelnost dat při vysoké koncentraci rozpuštěných pevných částic, rozšíření spektra měřitelných prvků (např. P, S) a lepší kontrolu interferencí.

Přínosy a praktické využití metody

• Citlivé sledování farmaceutických kontaminantů a jejich transformačních produktů ve vodách.
• Spolehlivá speciační analýza toxických forem arsenu v potravinách pro zajištění compliance a ochranu veřejného zdraví.
• Průmyslové aplikace v monitoringu znečišťujících prvků v chemických a energetických procesech (např. CO₂ captura).
• Silný podklad pro legislativní normy a referenční postupy (USEPA, Evropská unie).

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší adopce tandemové ICP-MS (ICP-QQQ) v kombinaci s pokročilou chromatografií, proteomikou a studiem proteinových komplexů. Nové reaktivní plyny a masy posunou hranici detekce prvků s tradičními interferencemi (P, S). Rozvoj open-access webových portálů a uživatelských fór podpoří rychlejší vývoj metod.

Závěr

Přístroje Agilent ICP-MS a ICP-QQQ představují robustní nástroje pro environmentální a průmyslovou analytiku, poskytují vysokou citlivost, široký lineární rozsah a spolehlivou eliminaci interferencí. Příklady aplikací z roku 2012 ukazují praktický přínos v oblasti sledování farmak, speciační analýzy arsenu a vývoje metod pro složité matrice.

Reference

1. Agilent Application Note 5991-1044EN: Determination of iopromide in environmental waters by ion chromatography-ICP-MS
2. Agilent Application Note 5991-0622EN: Arsenic speciation analysis in apple juice using HPLC-ICP-MS