Agilent ICP-MS Journal (October 2013 – Issue 55)

Význam tématu

ICP-MS a hyphenované techniky jako LC-ICP-MS představují klíčové nástroje v moderní analytické chemii. Umožňují kvantifikovat široké spektrum kovů od stopových až po majoritní koncentrace v geologických vzorcích, farmaceutických a potravinářských matricích, biologických tekutinách i průmyslových produktech. Jsou nezastupitelné pro ověřování složení hornin a minerálů, kontrolu bezpečnosti hraček, monitoring kontaminace v krvi a rozvoj nových center excelence v atomové spektroskopii.

Cíle a přehled studie / článku

• Optimalizovat jednorázové analýzy hornin a minerálů pomocí Agilent 7700x s technikami ISIS-DS, HMI a helium kolizním módem.
• Vybudovat laboratoř pro atomovou spektroskopii v RSSL (Reading Science and Spectroscopy Centre) v partnerství s Agilent a rozšířit kapacity pro farmaceutické, potravinářské a forenzní testování.
• Navrhnout metodu stanovení stopových kovů v krvi s matričně sladěnou kalibrací v syntetickém roztoku, která eliminuje bias vnitřních standardů.
• Vyvinout LC-ICP-MS protokol pro separaci a kvantifikaci Cr(III) a Cr(VI) v hračkách podle evropské normy EN71-3:2012.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7700x ICP-MS s helium kolizním módem pro potlačení polyatomických interferencí.
• Integrovaný systém ISIS-DS pro diskrétní vzorkování a HMI aerosolní ředění pro analýzu vzorků s vysokým obsahem rozpuštěných látek.
• LC systém Agilent 1260 Bio inert s aniontovým výměnným sloupcem pro separaci Cr species.
• Matričně sladěné kalibrace připravené v syntetickém roztoku obsahujícím NaCl, CaCl2, n-butanol, NH4OH, EDTA a Triton X-100.

Hlavní výsledky a diskuse

• Analýza 365 horninových a minerálních vzorků byla dokončena za 8,8 h (87 s na vzorek) s nízkými MDL v rozsahu ppt–ppm pro více než 60 prvků bez nutnosti matematické korekce interference.
• RSSL získalo plně vybavenou laboratoř pro farmaceutické i potravinářské analýzy speciálních kapalin, s akreditací pro metody dle US Pharmacopeia a evropských předpisů o kontaminantech v potravinách.
• Matričně sladěná kalibrace v syntetickém roztoku odstranila systematickou chybu pro různé vnitřní standardy (Rh, Re, Ir, Tl), což vedlo k dokonalé korelaci se vzorky skutečné krve.
• LC-ICP-MS metoda detekovala Cr(III) i Cr(VI) na úrovni DL pod 3 ppt (2 ppt) a MDL odpovídající limitu 5 ppb v 500× naředěném roztoku hraček, se stabilitou a recoveries > 95 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Unifikace ICP-MS analýzy pro různé typy vzorků snižuje čas i náklady a minimalizuje chybovost.
• Partnerství RSSL–Agilent akceleruje vývoj a validaci metod v souladu s farmakopeálními i potravinářskými normami.
• Matričně sladěné kalibrace usnadňují rutinní sledování kovů v biologických a environmentálních vzorcích.
• Speciace Cr(III)/Cr(VI) zajišťuje soulad s přísnými migračními limity pro dětské hračky a minimalizuje zdravotní riziko.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Široké nasazení triple-quad ICP-MS pro potlačení složitých interferencí a zvýšení selektivity měření.
• Další automatizace a miniaturizace vzorkovacích systémů pro vysokou produktivitu a nižší spotřebu reagentů.
• Integrace LC/GC hyphenovaných technik pro speciační analýzu organických a anorganických kontaminantů.
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení k optimalizaci provozních parametrů a rychlé identifikaci interferencí.

Závěr

Pokročilé metody ICP-MS a LC-ICP-MS s využitím diskrétního vzorkování, aerosolního ředění a výkonných kolizních režimů poskytují vysoce přesné, citlivé a reprodukovatelné výsledky v souladu s nejpřísnějšími regulačními požadavky napříč obory.

Reference

1. Agilent White Paper 5991-2811EN: Investigations into the use of helium collision mode and aerosol dilution for ultra-trace analysis of metals in mineral reference materials
2. Agilent Application Note 5991-2991EN: Determination of essential and toxic metals in blood by ICP-MS with calibration in synthetic matrix
3. Agilent Application Note 5991-2878EN: LC-ICP-MS method for the determination of trivalent and hexavalent chromium in toy materials to meet EN71-3:2012