Quick and Easy Material Identification of Salts Used in Lithium-Ion Batteries by FTIR

Význam tématu

Identifikace elektrolytických solí v lithium-iontových bateriích je klíčová pro zajištění výkonu, bezpečnosti a spolehlivosti finálních výrobků. Rychlá a přesná kontrola surovin v průběhu výroby a výzkumu minimalizuje riziko nežádoucích reakcí, degradace materiálů a úniku toxických látek.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie ukazuje použití přenosného FTIR spektrometru Agilent Cary 630 vybaveného ATR modulem pro rychlé a spolehlivé rozpoznání běžných LIB elektrolytových solí. Hlavním cílem bylo vytvořit referenční spektrální knihovnu sedmi solí a ověřit identifikaci čtyř neznámých vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla v inertní atmosféře (argon) v glove boxu. Postup:

• Instrumentace: Agilent Cary 630 FTIR s diamantovým ATR modulem, softwarové řízení pomocí Agilent MicroLab.
• Referenční látky: Li₂CO₃, LiCl·H₂O, LiCl, LiFePO₄, LiTFSI, LiPF₆, LiBF₄.
• Nastavení měření: 4 000–650 cm⁻¹, rozlišení 4 cm⁻¹, 32 pozadí a vzorkových skenů, algoritmus Similarity.
• Generování knihovny: přímé přidání spekter do uživatelské LIB salts knihovny v MicroLab během několika sekund.
• Identifikace: porovnání neznámých vzorků se spektrální knihovnou, vyhodnocení Hit Quality Index (HQI).

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny čtyři neznámé vzorky byly správně identifikovány s HQI > 0,98. Výsledky byly automaticky zobrazeny s barevným kódováním dle stanovených práhů (zelená barva pro HQI > 0,95), což výrazně zjednodušuje interpretaci dat. Metoda nevyžaduje žádnou chemickou přípravu vzorku, je nedestruktivní a rychlá (< 1 min na vzorek).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá kontrola surovin v rámci výrobní linky i výzkumných laboratoří.
• Minimální riziko chyb díky intuitivnímu softwaru a barevnému vyhodnocení.
• Bezpečná práce s citlivými a potenciálně nebezpečnými sloučeninami přímo v glove boxu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektrálních knihoven o nové bezpečnější a výkonnější elektrolyty.
• Integrace s automatizovanými systémy pro on-line monitoring kvality surovin.
• Využití pokročilých chemometrických metod pro kvantitativní stanovení příměsí a degradovaných produktů.

Závěr

Tato aplikace potvrdila, že kompaktní FTIR systém Cary 630 s ATR modulem představuje robustní a flexibilní nástroj pro rychlou a přesnou identifikaci elektrolytických solí v LIB. Metoda minimalizuje potřebu vzorkové přípravy, zvyšuje bezpečnost práce s citlivými materiály a zlepšuje efektivitu kontrolních procesů.

Reference

• Xing J., Bliznakov S., Bonville L. et al. A Review of Nonaqueous Electrolytes, Binders, and Separators for Lithium-Ion Batteries. Electrochem. Energy Rev. 2022, 5, 14.
• Liu Y. et al. Current and Future Lithium-Ion Battery Manufacturing. iScience 2021, 24(4), 102332.
• Szczuka C. et al. Identification of LiPF6 Decomposition Products in Li-Ion Batteries with Endogenous Vanadyl Sensors Using Pulse Electron Paramagnetic Resonance and Density Functional Theory. Adv. Energy Sustainability Res. 2021, 2, 2100121.
• Larsson F. et al. Toxic Fluoride Gas Emissions from Lithium-Ion Battery Fires. Sci. Rep. 2017, 7(1), 10018.
• Han J.Y., Jung S. Thermal Stability and the Effect of Water on Hydrogen Fluoride Generation in Lithium-Ion Battery Electrolytes Containing LiPF6. Batteries 2022, 8(7), 61.
• Juba B.W. et al. Lessons Learned—Fluoride Exposure and Response, United States 2021.
• GB/T 19282-2014. Analytic method for lithium hexafluorophosphate. National Standard of the People’s Republic of China.
• Kock L.D. et al. Solid State Vibrational Spectroscopy of Anhydrous Lithium Hexafluorophosphate (LiPF6). J. Mol. Struct. 2012, 1026, 145–149.