Online monitoring of sulfuric acid and hydrogen peroxide using Raman spectroscopy

Význam tématu

V průmyslu polovodičů je klíčová kontrola složení leptacích roztoků (SPM, DSP) pro dosažení optimální rychlosti, selektivity a uniformity leptání. Nepřetržité online monitorování pomáhá minimalizovat riziko lidské chyby, zkracuje reakční časy a zvyšuje bezpečnost provozu.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie je ukázat použití Ramanovy spektroskopie s analyzátorem PTRam pro současné online stanovení koncentrací kyseliny sírové a peroxidu vodíku v roztocích SPM a DSP. Studie předkládá návrh integrace měření v omezeném prostoru vyčišťovací linky a porovnání spektroskopických dat s referenčními metodami.

Použitá metodika

Využívá se Ramanova spektroskopie s excitačním laserem 785 nm skrz PFA trubičku pro neinvazivní odběr spektra. Spektra jsou analyzována softwarovým balíkem IMPACT, který umožňuje kalibraci vůči titračním datům a přenos výsledků do DCS/PLC/SCADA systémů.

Použitá instrumentace

• Ramanův analyzátor PTRam Analyzer (Metrohm Process Analytics), 19” rack-mount s 785 nm laserem a uživatelsky vyměnitelnou sondou.
• PFA tubing pro odolnost vůči agresivním kyselinám a možnost měření skrz průhledné materiály.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementace PTRam zařízení na čistícím pracovišti vyžaduje minimální prostor a umožňuje nepřetržitý sběr dat. Spektrální analýza vykazuje spolehlivou korelaci se standardní titrací. Online měření eliminuje chyby manuálního odběru vzorků a minimalizuje přerušení výroby.

Přínosy a praktické využití metody

• Okamžitá detekce odchylek koncentrací SPM/DSP.
• Snížení expozice personálu nebezpečným chemikáliím.
• Zvýšení reproducibility a efektivity leptacího procesu.
• Snížení odpadu a provozních nákladů díky optimalizovaným dávkám reagentů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodika může být rozšířena o strojové učení pro prediktivní údržbu roztoků, implementaci na další typy leptacích směsí a kombinaci s online NIR či UV/VIS spektroskopií. Digitalizace a automatizace laboratoří podpoří plnou integraci do výrobních linek.

Závěr

Ramanova spektroskopie s PTRam analyzátorem představuje spolehlivý, rychlý a bezpečný nástroj pro online monitoring kyseliny sírové a peroxidu vodíku v leptacích roztocích. Metoda zvyšuje kvalitu procesu, snižuje náklady a zlepšuje bezpečnost pracovníků.

Reference

1. Dry Etching vs. Wet Etching – Differences and Applications. xometry.com, 2023.
2. Clews P. J. a kol. Sulfuric Acid/Hydrogen Peroxide Rinsing Study, Sandia National Laboratories.