Quantitative Determination of Surface Functional Groups of Cellulose Nanofibers Using Toluidine Blue O Adsorption Method

Význam tématu

Cellulózová nanovlákna (CNF) představují perspektivní biologický materiál díky své nízké hmotnosti, vysoké pevnosti, vynikající propustnosti, adsorpčním vlastnostem a ekologickému profilu. Kvantitativní stanovení povrchových funkčních skupin, zejména karboxylových, je klíčové pro kontrolu disperze, interakcí a finálních vlastností CNF v širokém spektru aplikací od automobilového průmyslu po potravinářské obaly.

Cíle a přehled studie / článku

Studie popisuje jednoduchou, rychlou a reprodukovatelnou metodu kvantifikace povrchových karboxylových skupin CNF pomocí adsorpce barviva toluidinová modř O (TBO) a měření zbytkového barviva UV-Vis spektrofotometrem. Cílem je ukázat, že tato metoda vyžaduje jen malé množství vzorku (řád mg), minimalizuje vliv pracovníků a umožňuje simultánní analýzu desítek vzorků v jednotkách hodin.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku:
  1) Ředění CNF suspenze na 2,5 hm.% ultrazvukem nebo třepačkou.
  2) Směs 0,1 ml CNF, 2,9 ml vody a 2 ml TBO do mikrozkumavky.
  3) Agitace 2 h.
  4) Centrifugace při ≥3500 rpm po dobu 10 min.
  5) 10× ředění 0,45 ml supernatantu v 4,05 ml vody.
• Měření absorbance:
  UV-Vis spektrofotometr Shimadzu UV-1900i, rozsah 400–900 nm, krok 1 nm, štěrbina 1 nm, rychlé skenování. Maximální absorbance sledována při 628 nm.
• Výpočet koncentrace:
  S použitím rovnice pro SCOOH vycházející z rozdílu koncentrace TBO před a po adsorpci, absorbance při 628 nm, molární absorpční koeficient a objemy suspenze.

Hlavní výsledky a diskuse

Absorpční spektrum supernatantu TOCN prokázalo maximum při 628 nm. Pětinásobné opakované měření vedlo k průměru koncentrace karboxylových skupin 2,067 mmol/g s koeficientem variačním 0,0324, což svědčí o vysoké přesnosti a reprodukovatelnosti metody. Automatizovaný výpočet v tabulkovém procesoru umožnil snadnou a rychlou vyhodnocovací rutinu.

Přínosy a praktické využití metody

• Minimální spotřeba vzorku (řád jednotek mg).
• Rychlá analýza – až 50 vzorků za přibližně 2,5 h měření.
• Omezení subjektivního vlivu analytika a zrychlená kontrola jakosti v laboratorních i průmyslových provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena na stanovení dalších aniontově nabitých skupin po úpravě barviva či podmínek adsorpce. Integrace s automatizovanými vzorkovači a miniaturizovanými spektrofotometry umožní nasazení ve vysoce propustných QA/QC linkách. Kombinace s chemometrickými postupy může dále zvýšit robustnost výsledků.

Závěr

Adsorpční metoda TBO ve spojení s UV-Vis spektroskopií poskytuje efektivní nástroj pro kvantitativní stanovení karboxylových skupin na povrchu CNF. Vysoká citlivost, nízká spotřeba vzorku a rychlost analýzy ji činí vhodnou pro rutiní i výzkumné účely.

Reference

1. Jun Araki (2021), Cellulose, vol. 28, s. 7707–7715.
2. Jun Araki (2022), Cellulose, vol. 29, s. 8489–8490.
3. Jun Araki, Minami Nakajima (2023), Cellulose, vol. 30, s. 849–855.