Total Organic Carbon in Soil: A Comparison between Solid Sample Combustion and Suspension Methods

Význam tématu

Celkový organický uhlík (TOC) v půdě a sedimentech je klíčovým parametrem pro hodnocení kvality životního prostředí, biologické aktivity a stupně znečištění v terestrických i vodních ekosystémech.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat dvě metody stanovení TOC v půdách – suchou spalovací metodu pro pevné vzorky (SSC) a suspenzní metodu (SP) – za využití přístrojového systému Shimadzu TOC-LCSH spolu s jednotkou SSM-5000A.

Použitá metodika a instrumentace

Obě metody využívají NPOC režim: při SSC se vzorek suché půdy (mletý pod 200 mesh) mísí s 2 M HCl v keramické lodičce a spaluje za katalytického prvku (CoO/Pt) při 980 °C v proudu O₂ (500 mL/min). Při suspenzní metodě se 200 mg půdy suspenduje v 200 mL 0,22 M HCl, rozptýlí ULTRA-TURRAXem (18 000 rpm, 3 min) a měří na TOC-LCSH za použití High Suspension kitu a externího sparging kitu při 680 °C.

Použitá instrumentace

• TOC-LCSH analizátor
• SSM-5000A spalovací jednotka
• High Suspension Kit a External Sparging Kit
• ULTRA-TURRAX® T 18 disperzní zařízení
• Typ E-1 ultračistá voda (Milli-Q)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky obou metod vykazovaly výbornou linearitu. Měřené TOC hodnoty:

• AgroMAT-Clay (AG-1): SSC 1,074 % hm. (RSD 1,22 %), SP 1,083 % hm. (RSD 1,02 %), rozdíl 0,8 %
• AgroMAT-Sandy (AG-2): SSC 1,446 % hm. (RSD 0,46 %), SP 1,493 % hm. (RSD 0,73 %), rozdíl 3,3 %

Suspenzní metoda s High Suspension kitem dosáhla preciznosti pod 2 % RSD a výsledky byly v souladu se SSC metodou s rozdílem pod 5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• SP metoda umožňuje více opakovaných injekcí z jednoho vzorku, zlepšuje statistickou spolehlivost a urychluje analýzu.
• High Suspension Kit eliminuje sedimenci suspendovaných částic, minimalizuje carry-over a zajišťuje vysokou přesnost.
• Automatizace analýzy usnadňuje rutinní sledování kvality půd a sedimentů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj kitů pro různé typy pevných a suspenzních vzorků.
• Integrace s online monitoringem a vysokopropustnými systémy.
• Rozšíření aplikací do průmyslové kontroly kvality, zemědělství a environmentálního sledování.

Závěr

Suspenzní metoda s podporou High Suspension kitu představuje spolehlivou a efektivní alternativu ke klasické spalovací metodě SSC. Umožňuje rychlejší, automatizované a přesnější stanovení TOC v půdách s těžšími částicemi bez nutnosti náročné přípravy vzorku.

Reference

1. Avramidis P., Nikolaou K., Bekiari V. (2015) TOC and Total Nitrogen in Sediments and Soils. Agriculture and Agricultural Science Procedia 4: 425–430.
2. BS EN 15936 (2012) Sludge, Treated Biowaste, Soil & Waste – Determination of TOC by Dry Combustion.
3. Goto A. (2020) Measurement of total carbon in soil and compost by TOC solid sample measurement system. Shimadzu Application News no. 078.
4. SCA-130-105 (2019) TOC determination in solid samples using the suspension method. Application Handbook – Sum Parameter (SEG-A-099).
5. Shimadzu (2014) TOC-L for Monitoring a Microscopic Algae Biomass. C391-E096.
6. Ikezawa Y. (2017) Carbon analysis of blue-green algae suspensions. Shimadzu Application News no. 061.