Robust Elemental Analysis of Sodium-Ion Battery Cathode Materials Using ICP-OES

Význam tématu

Rychlý rozvoj elektrických vozidel a úložišť energie zvyšuje poptávku po levných a udržitelných bateriích. Sodíkové baterie (SIB) představují perspektivní alternativu k lithiovým díky dostatku sodíku v přírodě, nižší ceně a lepšímu bezpečnostnímu profilu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout robustní víceprvkovou analytickou metodu pomocí ICP-OES pro kontrolu stopových nečistot v tříech typech sodíkových katodových materiálů: Pruská modř, fosfát sodno-železitý (NaFePO₄) a oxid sodno-manganatý (NaₓMnO₂).

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky o hmotnosti 50 mg byly rozpuštěny v 3:1 HCl–HNO₃ (aqua regia) a podrobeny mikrovlnné digesci při 180 °C po dobu 10 min. Analýza probíhala na Agilent 5800 VDV ICP-OES s Agilent SPS 4 autosamplerem, SeaSpray koncentickým nebulizérem, cyklonickou komorou a VDV hořákem. Software ICP Expert Pro využil:

• IntelliQuant Screening pro rychlý přehled o prvcích a výběr vhodných vlnových délek.
• IntelliQuant semikvantitativní kontrolu průběhu běhů.
• Systémy automatické korekce pozadí FBC a FACT pro odstranění spektrálních interferencí.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační závislosti pro všechny stanovené prvky byly lineární (r > 0,999) a detekční limity dosahovaly jednotek až desítek ppb. Metoda vykázala v reálných matricích MDL odpovídající tabulkovým hodnotám. Objemová opakovatelnost a přesnost byly ověřeny spike-recoveries (250 µg/L), s průměrnými návraty 100 ± 10 %. Dlouhodobá stabilita (10 hodin, 410 měření) ukázala <3 % RSD pro kontinuální kalibrační ověření.

Přínosy a praktické využití metody

Tato metodika umožňuje rychlou, spolehlivou a víceprvkovou kontrolu stopových kovů v předstupeňcích katodových materiálů SIB. Výsledky pomáhají sledovat kvalitu surovin, optimalizovat výrobní procesy a předcházet nečistotám, které mohou negativně ovlivnit výkon a životnost baterií.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření metody na anody a elektrolyty sodíkových baterií.
• Standardizace analýzy a vznik norem pro SIB dle mezinárodních skupinových norem.
• Integrace s vysokopropustnými automatizovanými systémy a on-line monitoring procesů.
• Výzkum nových katodových materiálů a modulace stopových prvků pro zlepšení kapacity a stability.

Závěr

Agilent 5800 VDV ICP-OES v kombinaci s inteligentními algoritmy ICP Expert Pro poskytuje vysoce přesnou a spolehlivou metodiku pro kontrolu stopových nečistot v katodových materiálech SIB. Díky nízkým detekčním limitům, vynikající linearitě a dlouhodobé stabilitě je vhodná pro rutinní kontrolu kvality i výzkumné aplikace.

Reference

1. Lithium-Ion Battery Market Size By Chemistry…, 2023–2032. Lithium-Ion Battery Market Size, Growth Analysis Report 2032.
2. Walter M., Kovalenko M.V., Kravchyk K.V., New J. Chem., 2020, 44(5), 1677–1683.
3. Fleischmann J. et al., Battery 2030…, McKinsey & Company, 2023.
4. Tapia-Ruiz N. et al., J. Phys. Energy, 2021, 3, 031503.
5. Mosallanejad B. et al., J. Electroanal. Chem., 2021, 895, 115505.
6. Velumani D., Bansal A., Energy & Fuels, 2022, 36(23), 14000–14029.
7. Scott A., C&EN, 2022, 100(19).
8. Rudola A. et al., Energy Mater. Adv., 2021.
9. Kang L., CnEVPost, 2023.
10. Nguyen T.P., Kim I.T., Materials, 2023, 16(21), 6869.
11. Tang W. et al., J. Mater. Chem. A, 2016, 4(13), 4882–4892.
12. Wang D.-Y. et al., Coord. Chem. Rev., 2021, 429, 213650.
13. Zuo W. et al., Acc. Chem. Res., 2023, 56(3), 284–296.
14. Agilent ICP Expert Pro software, 5994-1517EN.
15. Agilent IntelliQuant Screening, 5994-1518EN.
16. Agilent IntelliQuant Software, 5994-1516EN.
17. Agilent ICP-OES Background correction, 5991-8452EN.
18. FBC Background Correction, 5991-4836EN.
19. FACT Spectral Deconvolution, 5991-4837EN.
20. Innovative Freeform Optical Design…, 5994-5891EN.