CRM Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Ti, Tl, V, Zn - Vodný kalibrační roztok ASTASOL® AN9090MN

Význam tématu

Výroba certifikovaného multielementárního vodného kalibračního roztoku je základem pro přesné a srovnatelné stanovení kovových prvků v různých matricích. Kvalitní referenční materiály umožňují validaci analytických metod, zajišťují návaznost na SI jednotky a minimalizují systematické chyby při měření.

Cíle a přehled certifikace

Hlavním cílem bylo připravit a certifikovat roztok ASTASOL® AN9090MN se 33 klíčovými prvky v koncentraci 100 mg/l. Postup vycházel z gravimetrické přípravy a následného ověření hodnot pomocí titračních a instrumentálních metod. Certifikace poskytuje přesné koncentrace v mg/l i mg/kg s vyčíslenými nejistotami.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu a ověření byly využity následující postupy:

• Gravimetrická syntéza a přesné vážení primárních substancí (čistota >99,9 %).
• Titrační metody komplexometrické (EDTA) a jodometrické pro stanovení řady kovů.
• Atomová spektrometrie (AAS, AES) a plazmové techniky (ICP-OES, ICP-MS) pro navazující kontrolu koncentrací.
• Primární standardy SRM NIST a interní CRM pro kalibraci instrumentů.

Hlavní výsledky a diskuse

Certifikovaná koncentrace všech analyzovaných prvků činí 100,0 ± 0,2 mg/l (k = 2) při 20 °C, odpovídající 96,7 ± 0,3 mg/kg počítáno podle hustoty matrice (5 % HNO₃). Homogenita je garantována v rámci výroby šarže, stabilita po dobu platnosti (5 let) při dodržení skladovacích podmínek (5–30 °C). Dodatečná stanovení stopových nečistot metodami AAS, ICP-OES a ICP-MS potvrdila nízké hodnoty pod detekčními limity.

Přínosy a praktické využití metody

Referenční roztok ASTASOL® AN9090MN je vhodný pro:

• Kalibraci a ověřování AAS, AES, ICP-OES, ICP-MS.
• Validaci molekulárně absorpční spektrometrie a elektroanalytických metod.
• Zajištění chemické návaznosti měření na SI jednotky s definovanou nejistotou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření počtu prvků v jednom roztoku a aplikace pro nové techniky, jako jsou hyphenované metody (LC-ICP-MS). Důležitý bude vývoj modulárních CRM s upravitelnou koncentrací a využití v automatizovaných systémech připravy vzorků.

Závěr

ASTASOL® AN9090MN představuje robustní certifikovaný referenční materiál pro multielementární analýzu. Jeho gravimetrická příprava a ověření primárními metodami zaručují vysokou přesnost, stabilitu a návaznost na SI jednotku, což je klíčové pro laboratorní praxi a průmyslovou kontrolu kvality.

Reference

Seznam použitých primárních standardů a referenčních materiálů:

• SRM NIST 928 – multi-elementární roztok pro komplexometrické titrace
• SRM NIST 3101a, 3103a, 3104a, 3105a, 3106, 3108–3114, 3128–3136, 3149–3168a – jednotlivé prvky
• Vlastní interní certifikované referenční materiály společnosti ANALYTIKA®