Element-specific examination of volatile halogenated organics in wastewater extracts using GC-ICP-MS

Význam tématu

Analýza těkavých halogenovaných organických sloučenin ve vzorcích odpadních vod je klíčová pro sledování vzniku a transformace nežádoucích dezinfekčních vedlejších produktů. Monochloraminace odpadních vod může výrazně zvýšit obsah bromovaných a jodovaných DBP, které jsou toxičtější než jejich chlorované analogy. Vzhledem k rostoucímu využití recyklované vody pro pitné účely je nezbytné rychle a spolehlivě identifikovat a kvantifikovat tyto sloučeniny.

Cíle a přehled studie

Cílem práce je demonstrovat použití kapalinové chromatografie GC-ICP-MS s elementárně specifickou detekcí pro analýzu těkavých halogenovaných organických látek v odpadních vodách před a po léčbě monochloraminem. Studie zahrnuje optimalizaci vzorkovacího postupu, chromatografické rozlišení a kvantifikaci bromu a jódu ve vzorcích.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky odpadních vod byly odebrány z různých geografických oblastí a rozděleny na dvě části: netřenou a po úpravě monochloraminem. Organické sloučeniny byly extrahovány 5 mL MTBE podle modifikované EPA metody 551.1. Oddělené organické vrstvy se naplnily do 2 mL jantarových vialek.
Instrumentace:

• GC: Agilent 7890A s HP-5 kolonkou (30 m × 0,32 mm × 0,25 µm), injektor 200 °C, přenosová linka 260 °C
• Chromatografický program: 37 °C po 6 min, nárůst 10 °C/min do 260 °C, držení 11 min
• Injekce: pulsed splitless (10 psi do 0,75 min, poté 5,8 psi)
• ICP-MS: Agilent 7700x v NoGas režimu, RF 700 W, Ar 0,4 L/min, integrace m/z 79, 81 a 127 každých 0,15 s

Hlavní výsledky a diskuse

Brom a jód byly identifikovány ve všech standardech nad 5 ng/mL. Monochloraminace vedla k nárůstu koncentrací těkavých bromovaných a jodovaných organohalogenů. Některé původní sloučeniny odolávají transformaci, zatímco jiné jsou spotřebovány a vytváří se nové halogenované DBP. Celková úroveň těkavých organohalogenů se po ošetření zvýšila, přičemž se objevila výrazně vyšší podíl jodovaných DBP.

Přínosy a praktické využití metody

• Elementárně specifická detekce umožňuje jednoznačné rozlišení bromu a jódu v komplexních směsích
• Vysoká citlivost a nízké meze detekce pro screening neznámých DBP
• Možnost hodnocení účinnosti různých technologií úpravy vody
• Podpora rozhodovacích procesů v oblasti bezpečnosti vody a ochrany zdraví

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o GC-QToF pro identifikaci struktur neznámých DBP. Vyhodnocení dalších postupů úpravy vody s cílem minimalizovat vznik bromovaných a jodovaných produktů. Aplikace elementární detekce v dalších matricích, jako jsou povrchové a pitné vody. Optimalizace extrakčních postupů a automatizace analýzy.

Závěr

GC-ICP-MS představuje účinný nástroj pro elementárně specifické stanovení těkavých halogenovaných organických látek v odpadních vodách. Metoda poskytuje spolehlivé informace o koncentraci a formách bromu a jódu před a po monochloraminaci, čímž přispívá k lepšímu porozumění vzniku nebezpečných DBP a umožňuje optimalizovat procesy úpravy vody.

Reference

1. Richardson S.D. et al., Environmental Science & Technology, 2008, 42(22): 8330–8338
2. Sharma V.K. et al., Journal of Environmental Science and Health, Part B, 2013, 49(3): 212–228
3. Hua G. & Reckhow D.A., Water Research, 2013, 47(13): 4322–4330
4. Jeong C.H. et al., Environmental Science & Technology, 2012, 46(21): 12120–12128
5. United States EPA, Fed. Regist., 2006, 71(2): 387–493
6. Krasner S.W. et al., Environmental Science & Technology, 2006, 40(23): 7175–7185
7. Smith E.M. et al., Environmental Science & Technology, 2010, 44(22): 8446–8452
8. Woo Y.-T. et al., Environmental Health Perspectives Supplements, 2002, 110: 75