Matrix CRM of agricultural soil containing selected pesticides METRANAL® CRM AN-ZP03

Význam tématu

Certifikované referenční materiály (CRM) představují základ pro metrologickou stopovatelnost a ověřování kvality analytických metod v oblasti environmentální a potravinářské analýzy. U stanovení reziduí pesticidů v zemědělské půdě umožňují spolehlivě kalibrovat přístroje, validovat postupy a zajistit porovnatelnost výsledků mezi laboratořemi.

Cíle a přehled studie

Cílem projektu bylo vyvinout a certifikovat materiál AN-ZP03 složený z přirozené zemědělské půdy obohacené o vybrané organické pesticidy. Materiál má sloužit k validaci metod, přenosu hodnot vlastností a průběžnému sledování kvality analýz.

Použitá metodika

Příprava CRM zahrnovala homogenizaci půdy na jemnou frakci (<100 µm), doplnění známých koncentrací vybraných pesticidů a stabilizaci dávkou ionizujícího záření 25 kGy. Pro zajištění homogeneity a krátkodobé stability byly provedeny studie podle ISO Guide 35. Metrologická stopovatelnost byla realizována pomocí certifikovaných kalibračních standardů s přímou vazbou na SI a komparací s obdobnými matricemi.

Použitá instrumentace

• Plynová chromatografie (GC) pro těkavé a semitěkavé organické pesticidy
• Kapalinová chromatografie (LC) pro méně těkavé sloučeniny

Hlavní výsledky a diskuse

Byly stanoveny certifikované hodnoty koncentrací a rozšířené nejistoty (k=2) pro více než 20 pesticidů, mezi nimi atrazin (450 µg/kg ± 25 µg/kg), azoxystrobin (281 µg/kg ± 18 µg/kg), karbendazim (285 µg/kg ± 32 µg/kg) a tebuconazol (814 µg/kg ± 66 µg/kg). Navíc byly uvedeny indikativní hodnoty pro organochlorinové pesticidy jako gamma-BHC (604 µg/kg ± 95 µg/kg) či 4,4'-DDT (512 µg/kg ± 75 µg/kg). Výsledky vychází ze souboru dat od minimálně pěti nezávislých laboratoří a pro indikativní hodnoty ze tří laboratoří.

Přínosy a praktické využití metody

CRM AN-ZP03 umožňuje:

• validovat a ověřit přesnost chromatografických metod,
• zajišťovat vnitrolaboratorní i mezilaboratorní porovnání,
• přenášet certifikované hodnoty na vlastní kontrolní vzorky,
• plnit požadavky akreditací podle ISO/IEC 17025 a ISO 17034.

Budoucí trendy a možnosti využití

Do budoucna lze očekávat širší nabídku CRM pro komplexnější polyanalytické metody, rozšíření matric na různé typy půd a sedimentů, využití vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro charakterizaci vlastností a digitalizaci certifikačních protokolů pro rychlejší přístup k datům.

Závěr

Materiál METRANAL® CRM AN-ZP03 splňuje požadavky norem ISO Guide 31, ISO Guide 35 a ISO 17034. Díky ověřené homogeneitě, stabilitě a certifikovaným hodnotám představuje robustní nástroj pro laboratoře provádějící analýzu reziduí pesticidů v půdě. Doporučená skladovací teplota je –18 °C se tříletou dobou trvanlivosti.

Reference

Žádné literární reference nebyly uvedeny.