Automated Analysis of Low-to-High Matrix Environmental Samples Using a Single ICP-MS Method

Význam tématu

Veškeré ekologické analýzy vyžadují přesné a spolehlivé stanovení širokého spektra prvků ve vzorcích různých matic – od pitné vody přes odpadní vody až po půdy a sedimenty. Tradiční manuální postupy ředění a kalibrace jsou časově náročné a náchylné k lidské chybě. Automatizované ředicí systémy přinášejí významné zkrácení doby přípravy vzorku, zvýšení produktivity laboratoře a konzistentní kvalitu dat, což je klíčové pro monitoring životního prostředí, regulační soulad a vědecký výzkum.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost jednoho univerzálního ICP-MS postupu k analýze 26 prvků v náročných prostředích s různým obsahem rozpuštěných látek, aniž by bylo nutné předem vzorky ručně předřeďovat. Použitý soubor vzorků zahrnoval pitnou i odpadní vodu, suspendované sedimenty, půdní extrakty a syntetickou mořskou vodu. Vedle přesnosti stanovení bylo sledováno automatizované připravení kalibračních křivek, preskriptivní a reaktivní ředění a dlouhodobá stabilita měření po dobu osmi hodin.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byl nasazen systém Agilent 7850 ICP-MS vybaven:

• dvoustříkačkovým autodilutorem ADS 2 (až 400× ředění),
• UHMI aerosolovým ředěním pro vzorky s vysokým TDS,
• ORS4 helium kolizním režimem a HEHe pro odstranění polyatomických interferencí,
• autoinjektorem SPS 4 a softwarem MassHunter v5.3.

Standardní vzorkovací tryska, teplotně řízená sprchová komora a křemíková hořáková trubice s 2,5 mm vnitřním průměrem byly použity pro zavedení vzorků. Ladění iontových čoček a proudy plynů byly optimalizovány autoladěním pro minimum CeO+/Ce+ a maximální citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

Instrumentální limity detekce (IDL) 26 prvků dosahovaly hodnot od subng/L po jednotky µg/L. Automatická kalibrace z jediného zásobního standardu vykázala lineární rozsah 1× až 400× ředění s korelačními koeficienty >0,9995.

Analýza certifikovaných vzorků (pitná voda 1643f, odpadní voda CWW-TM-H, sediment RS-B, půda Soil-B) přinesla průměrné recovery 95–105 %, včetně prvků překračujících rozsah, které byly úspěšně dopracovány reaktivním ředěním.

Syntetická mořská voda nasycená spikem pro stopové prvky vykázala recovery 93–102 %. Během osmihodinového běhu bylo po každých 10 vzorcích automaticky kontrolováno CCV, jehož recovery zůstalo v mezích ±10 %. Interní standardy stabilně oscilovaly do ±25 %, bez nutnosti reinjektáže nebo retuningu.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompletní automatizace kalibrace a ředění zrychluje workflow a snižuje chyby.
• Jeden univerzální postup pokrývá pitné a odpadní vody, sedimente, půdy i mořskou vodu.
• UHMI a ORS4 zaručují stabilitu plazmatu a potlačení interferencí.
• Reaktivní ředění eliminuje potřebu zpětného manuálního zpracování přetlakovaných vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se zaměří na větší integraci s laboránckými informačními systémy, rozšíření automatizace o přípravu vzorků (online SPE, autosampler s chladícími moduly) a aplikaci strojového učení pro optimalizaci posloupnosti měření. Miniaturizované a modulární systémy a pokračující zrychlování analýzy umožní rychlejší odezvu v ekologickém monitoringu a nouzových situacích.

Závěr

Agilent 7850 ICP-MS s ADS 2 a SPS 4 poskytuje robustní, velkoplošný a plně automatizovaný postup pro multielementární analýzu různorodých environmentálních vzorků. Metoda zkracuje čas přípravy, minimalizuje chyby obsluhy a zajišťuje vysokou kvalitu dat po dlouhé sekvence bez nutnosti zásahů obsluhy.

Reference

1. Agilent Advanced Dilution System (ADS 2) – Technical overview, Agilent 5994-7211EN
2. Yamanaka K., Wilbur S., Maximizing Productivity for High Matrix Sample Analysis using the Agilent 7900 ICP-MS with ISIS 3, Agilent 5991-5208EN
3. Kubota T., Routine Analysis of Soils using ICP-MS and Discrete Sampling, Agilent 5994-2933EN