Establishing Geochemical Standards and Methods for CHNS Abundances and CNS Isotopes

Význam tématu

Abundanční a izotopová analýza C, H, N a S představuje klíčový nástroj pro rekonstrukci geochemických procesů a vývoje Země i života. Kombinace koncentrací a stabilních izotopových poměrů umožňuje detailní pohled na původ, diagenetické změny a zdroje organické i anorganické hmoty ve vzorcích různého stáří a složení.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ověřit výkon Thermo Scientific Flash IRMS Elemental Analyzer (EA IsoLink IRMS System) pro simultánní měření CHNS abundancí a izotopových poměrů. Analýza byla provedena na sérii kancelářských a geologických standardů a vzorcích hornin různých geologických jednotek a stáří, aby se hodnotila přesnost, opakovatelnost a robustnost metody.

Použitá metodika

1. Přesné odvážení vzorků (tin kontejnery) ve váhovém rozsahu podle matice (0,1–25 mg).
2. Dynamická flash spalování v EA reaktoru s tlakovou dávkou kyslíku.
3. Nosný plyn (He) odvádí produkty do redukční vrstvy (Cu) a sušicích činidel.
4. Oddělení plynů pomocí GC kolony.
5. Detekce abundancí termokonduktivním detektorem (TCD) a izotopů IRMS přístrojem Thermo Scientific MAT253.
6. Kalibrace abundancí pomocí standardu BBOT a výpočet K-faktoru.
7. Kalibrace izotopů s využitím mezinárodních standardů USGS-41, USGS-40 (C, N) a IAEA-S2, IAEA-S3 (S).

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Flash IRMS Elemental Analyzer (EA IsoLink IRMS System)
• MAS Plus Autosampler
• Thermo Scientific MAT253 10 kV Isotope Ratio Mass Spectrometer
• Thermo Scientific EagerSmart Data Handling Software
• Thermo Scientific Isodat Software Suite

Hlavní výsledky a diskuse

• CHNS abundanční měření vykázala vysokou přesnost (RSD <1 % pro C a N, do 3 % pro H a S) napříč různými hmotnostmi vzorků.
• Izotopová data pro šest USGS standardů pokrývají široké spektrum hodnot δ13C, δ15N a δ34S a ukazují vynikající reprodukovatelnost (1SD ~0,1–1 ‰).
• Porovnání s nezávislými daty z univerzity v St. Andrews a z FlashSmart EA laboratorie v Miláně potvrdilo blízkou korelaci (y≈0,99x–1 % odchylka, R²≈1,00).
• Bez paměťových efektů při změně matice vzorku a bez ztráty kvality dat.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje vysokopropustnou analýzu abundancí a stabilních izotopů v jediném přístrojovém uspořádání, snižuje čas i náklady.
• Vhodné pro široké spektrum geologických vzorků včetně hornin s nízkým obsahem S a organické hmoty.
• Poskytuje standardizovaná a kalibrovaná data pro srovnávací geochemické studie a rutinní QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj metodiky může směřovat k integraci dalších prvků (např. O, halogeny) a k vylepšení citlivosti pro stopové komponenty. Využití ve výzkumu starověkých biosférických signatur a atmosférických znečišťujících látek představuje perspektivní aplikace. Pokračující automatizace a softwarové nástroje budou dále zvyšovat rychlost a přesnost analýz.

Závěr

Thermo Scientific EA IsoLink IRMS System pro simultánní analýzu CHNS abundancí a stabilních izotopů poskytuje vysokou přesnost, opakovatelnost a efektivitu. Systém úspěšně kombinuje dvě tradičně oddělené analýzy v jednom workflow, čímž zjednodušuje laboratorní provoz a snižuje náklady na analýzu.

Reference

1. Stüeken, E. et al. 2014. Earth-Science Reviews.
2. Canfield, D. E. & Farquhar, J. 2009. Proceedings of the National Academy of Sciences.
3. Claire, M. et al. 2014. Geochimica et Cosmochimica Acta.
4. Krissansen-Totton, J. et al. 2015. American Journal of Science.