High precision iron isotope ratio measurements

Význam tématu

Vysoce přesné stanovení izotopových poměrů železa je klíčové pro geochemii, paleoklimatologii a environmentální studia. Detailní rozlišení poměrů δ56/54Fe, δ57/54Fe a δ58/54Fe umožňuje sledovat zdroje železa, procesy oxidace a redukce a globální biogeochemické cykly.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost nového průtokového hmotnostního spektrometru Thermo Scientific Neoma MC-ICP-MS při měření izotopových poměrů Fe. Autoři porovnali citlivost, přesnost a reprodukovatelnost na nízkých koncentracích (100 ppb) a ukázali výhody v porovnání s předchozí generací přístrojů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byly použity standardní roztoky Fe o koncentraci 100 ppb, zaváděné pomocí 100 µl/min samosánejícího nebulizéru ESI Apex Omega Q s odvlhčovacím modulem. Přístroj Neoma MC-ICP-MS byl nastaven na střední rozlišovací režim (RP ≈ 7 600). Detekci zajišťovalo 11 Faradayových misek s kombinací zesilovačů 10 Ω a 10¹¹ Ω. Každé měření trvalo 5 minut, skládalo se ze 75 cyklů po 4 s a bylo prováděno v režimu bracketingu mezi standardem IRMM-014 a Merck Fe, přičemž se korigovaly blanky proti 3% HNO₃.

Hlavní výsledky a diskuse

Citlivost Fe v suché plazmě při průtoku 100 µl/min dosáhla 2,1 Gcps/ppm (336 V/ppm na zesilovači 10¹¹ Ω), což je trojnásobek deklarované hodnoty přístroje. Střední rozlišovací schopnost umožnila zcela oddělit signál 56Fe od interference 40Ar16O. Externí reprodukovatelnost pěti replikátů dosáhla 1 SD hodnot 9 ppm pro δ56/54Fe, 37 ppm pro δ57/54Fe a 103 ppm pro δ58/54Fe, což potvrzuje stabilitu a vynikající vnitřní přesnost měření. Výsledky překonávají nebo vyrovnávají dříve publikované hodnoty pro vyšší koncentrace.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší následující výhody:

• Výrazně vyšší citlivost umožňuje snížit objem vzorku až o polovinu.
• Vysoká přesnost a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní analýzu v geochemii, průmyslu a QA/QC laboratořích.
• Schopnost rozlišit izotopy i v prostředí s polyatomovými interferencemi.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další zlepšení citlivosti a automatizace analýzy, integrace s chromatografií pro separaci prvků v komplexních matricích a rozšíření aplikací na menší vzorky (biologické materiály, aerosolové částice). Možné je také nasazení v in situ, terénních přístrojích a vícenásobné izotopové studie kombinující Fe s dalšími stopovými prvky.

Závěr

Studie ukázala, že Neoma MC-ICP-MS nabízí trojnásobně vyšší citlivost než specifikace, vynikající rozlišovací výkon a stabilní přesnost izotopového měření Fe při nízkých koncentracích. Přístroj je vhodný pro náročné geochemické a průmyslové aplikace.

Reference

• Weyer S.; Schwieters J. Int. Journal of Mass Spectrometry 2003, 226, 355–368.