Ensuring toy safety from hexavalent chromium to meet European regulations using IC-ICPMS quantification

Význam tématu

Přímá expozice šestimocnému chromu představuje vysoké riziko pro zdraví dětí, které mají tendenci lízat či žvýkat části hraček. Evropské regulace (EN 71-3:2019) stanovují přísné limity Cr(VI) na 0,005 mg/kg, aby minimalizovaly karcinogenní účinky tohoto prvku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo optimalizovat chromatografickou metodu stanovení Cr(VI) v materiálech hraček (kapalné, lepkavé a odškrábnuté vzorky) pomocí spojení iontové chromatografie (IC) a ICP-MS dle požadavků EN 71-3:2019 s dosažením kvantifikace až 0,0025 mg/kg.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda zahrnovala:

• Oddělení Cr(VI) na Dionex ICS-6000 se sloupci NG-1 (10 µm) a AG-7 (10 µm)
• Eluent: 75 mM HNO₃, upravený na pH 7,0/7,5 amoniakem
• Injekční objem: 100 µl, průtok 0,7 ml/min, teplota kolony 40 °C
• Detekce na iCAP RQ ICP-MS s PFA-LC nebulizérem, kinetická eliminace rušení He (KED), izotop 52Cr
• Doba analýzy: 2 minuty

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-6000 Ion Chromatography System
• Dionex AS-AP Autosampler
• Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS
• PFA-LC Nebulizér a UltiMate 3000 TCC-3000SD termokolonka

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace Cr(VI) (0,02–0,16 µg/L) dosáhla R² = 0,9998, instrumentální detekční limit (IDL) 0,35 ng/L a kvantifikační limit (LOQ) 0,002 µg/L (0,25 µg/kg). V migračních extraktech lepidla, barvy a plastu nebylo Cr(VI) detekováno. Obnova přídavku 0,01 µg/L Cr(VI) se pohybovala mezi 98–109 %, což potvrzuje přesnost a stabilitu metody.

Přínosy a praktické využití metody

• Splnění normy EN 71-3:2019 s nižšími LOQ než požadováno
• Vysoká citlivost, krátký čas analýzy a opakovatelnost
• Vhodné pro laboratorní kontroly bezpečnosti hraček (QA/QC)

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další snižování kvantifikačních limitů v návaznosti na revize norem
• Rozšíření metodiky na další toxické prvky a speciační analýzu
• Automatizace workflow a integrace výsledků do LIMS

Závěr

Optimalizovaná metoda IC-ICP-MS umožňuje spolehlivě detekovat velmi nízké koncentrace šestimocného chromu v různých typech materiálů hraček, splňuje současné regulace a poskytuje robustní řešení pro kontrolu jejich bezpečnosti.

Reference

• EN 71-3:2019. Safety of Toys – Part 3: Migration of certain elements.
• Alvarez C.C., Gómez M.E.B. a Zavala A.H. Hexavalent chromium: Regulation and health effects. Journal of Trace Elements in Medicine and Biology 2021; 126729.
• Thermo Fisher Scientific Application Note 43175.