Reliable analysis of soil samples for environmental monitoring using triple quadrupole ICP-MS

Význam tématu

Důkladné a rychlé stanovení stopových i majoritních prvků v půdách je nezbytné pro environmentální monitoring, ochranu ekosystémů a splnění legislativních limitů. Komplexní matice vzorků, zahrnující minerální i organické složky, vyžaduje pokročilé analýzy založené na vysoké citlivosti a účinném odstraňování interferencí.

Cíle a přehled studie

Studie demonstruje schopnosti přístroje Thermo Scientific iCAP TQe ICP-MS provozovaného v režimu TQ-O2 pro multielementární analýzu až 300 různých půdních a sedimentových vzorků za den. Cílem bylo ověřit přesnost, přesnost, detekční limity, stabilitu a propustnost metody v porovnání s běžnými jednokvadrupólovými systémy.

Použitá metodika

Vzorky (vč. tří certifikovaných referenčních materiálů) byly diges­továny aqua regia v mikrovlnné soustavě. Pro stanovení prvků byl použit sedmibodový multielementální kalibrační graf s vnitřními standardy Ge, Rh a Re. Ke zvýšení odolnosti vůči vysoké matrici se aplikovala argonová ředicí technika (AGD). Analýza probíhala v jediném kroku pomocí reaktivního plynu O2 pro kompletní odstranění polyatomických interferencí bez nutnosti přepínání mezi režimy.

Použitá instrumentace

Pro práci byla využita soustava iCAP TQe ICP-MS (Thermo Fisher Scientific) s trojitým kvadrupólem a QCell buň­kou naplněnou O2. Nebulizace probíhala skleněnou kapilárou Micromist a vzorky byly chladivem udržovány ve stříkající komoře na 2,7 °C. Pro automatizaci odběru sloužil iSC-65 Autosampler se Step Ahead funkcí. Mikrovlnná diges­tační jednotka ETHOS EZ SK10 (Milestone) zabezpečila reprodukovatelnou přípravu vzorků.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrace pro všechny analyty dosáhla korelačních koeficientů >0,999. Srovnání detekčních limitů v režimu TQ-O2 versus klasickém KED vykázalo signifikantní zlepšení pro As, Cd a Se (např. 1,0 vs. 7,0 ng/L pro As). Opakovatelnost QC standardů byla v rozmezí 86–113 % (18 měření), interní standardy držely stabilitu 82–108 % během 12hodinového běhu 300 vzorků. Výsledky CRM spadaly do 83–113 % certifikovaných hodnot.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokou propustnost (>300 vzorků/den) bez časově náročného přepínání režimů, omezuje manuální ředění a riziko kontaminace. Účinné odstranění interferencí jediným plynem O2 zajišťuje spolehlivé výsledky i v náročných matricích, což je ideální pro rutinní akreditované laboratoře a environmentální sledování.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k úplné digesci s HF pro analýzu silikátových frakcí, širšímu využití automatizovaných přípravných stanic, integraci pokročilých softwarových nástrojů pro datovou analýzu a rozšíření metody na další environmentální vzorky (voda, organické matrice). Optimalizace spotřeby reaktivních plynů povede ke zvýšení udržitelnosti analýzy.

Závěr

Jednorozměrný režim s O2 v iCAP TQe ICP-MS představuje rychlou, citlivou a robustní metodu pro multielementární analýzu půdních vzorků. Splňuje náročné regulatorní požadavky, zkracuje dobu analýzy a zajišťuje stabilní výkonnost v rušném laboratorním provozu.

Reference

Originální materiál neobsahoval explicitní seznam literatury.